L-Tryptophan CAS 73-22-3 (H-Trp-OH) Measúnacht 98.5~101.5% Monarcha Ardchaighdeáin

L-Tryptophan (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) Modh Tástála AJI 97
Aitheantas: Déan comparáid idir speictream ionsúcháin infridhearg an tsampla agus speictream an chaighdeánaigh de réir modh diosca bróimíd photaisiam.
Rothlú Sonrach [α]20/D: Sampla Triomaithe, C=1, H2O tuaslagtha trí théamh
Staid Réitigh (Tarchur): 0.5g i 20ml de 2 mol/L HCl, speictreafótaiméadar, 430nm, tiús cille 10mm.
Clóiríd (Cl): 0.7g, A-1, tag: 0.40ml de 0.01mol/L HCl
Amóiniam (NH4): B-2
Sulfáit (SO4): 1.2g, (1), tag: 0.50ml de 0.005mol/L H2SO4
Iarann ​​(Fe): 0.75g, (2), tag: 1.5ml de Iron Std.(0.01mg/ml)
Miotail Trom (Pb): 2.0g, (4), tag: 2.0ml de Pb Std.(0.01mg/ml)
Arsanaic (As2O3): 2.0g, (1), tag: 2.0ml de As2O3 Std.
Aimínaigéid Eile: H2O, Tuaslaig trí théamh (40 ℃) Sampla Tástála: 50μg, A-6-a, rialú: L-Trp 0.25μg
Caillteanas ar Thriomú: ag 105 ℃ ar feadh 3 uair an chloig.
Iarmhar ar Adhaint (Sulfáilte): Tástáil AJI 13
Measúnacht: Sampla triomaithe, 200mg, (1), 3ml d'aigéad formach, 50ml d'aigéad aicéiteach oighreach, 0.1mol/L HCLO4 1ml=20.423mg C11H12N2O2
Tástáil pH: 1.0g i 100ml de H2O

L-Tryptophan (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) Modh Tástála USP35
SAINMHÍNIÚ
Cuimsíonn Tryptophan NLT 98.5% agus NMT 101.5% de C11H12N2O2, mar L-Tryptophan, arna ríomh ar bhonn triomaithe.
AITHEANTAS
A. Ionsúite infridhearg <197K>
MEASÚNACHT
NÓS IMEACHTA
Tuaslagán samplach: Cuir 200 mg de Thriptophan i bhfleascán 125-ml.Tuaslaig i meascán de 3 mL d'aigéad formach agus 50 mL d'aigéad aicéiteach oighreach.
Anailís: Toirtmheascadh le haigéad sárchlórach 0.1 N VS, agus an críochphointe á chinneadh go potentiometric.Déan cinneadh bán, agus déan aon cheartú riachtanach (féach Titriméadracht <541>).Tá gach mL d'aigéad sárchlórach 0.1 N comhionann le 20.42 mg de C11H12N2O2.
Critéir glactha: 98.5% ~ 101.5% ar an mbonn triomaithe
EISIOCHTAÍ
Neamhíonachtaí Neamhorgánacha
Adhaint iarmhar <281>: NMT 0.1%
CLóiríd AGUS sulfáit, Clóiríd <221>: Ní léiríonn cuid 0.73-g níos mó clóiríd ná mar a fhreagraíonn do 0.50 mL d'aigéad hidreaclórach 0.020 N (0.05%).[NÓTA-Téigh an t-ullmhúchán samplach go réidh lena thuaslagadh, más gá.]
CLóiríd AGUS sulfáit, Sulfáit <221>: Ní léiríonn cuid 0.33-g níos mó sulfáit ná mar a fhreagraíonn do 0.10 mL d'aigéad sulfarach 0.020 N (0.03%).[NÓTA-Téigh an t-ullmhúchán samplach go réidh lena thuaslagadh, más gá.
Iarann ​​<241>: NMT 30ppm
MIOTAIL TROMA, Modh II <231>: NMT 15ppm
Neamhíonachtaí Orgánacha
NÓS IMEACHTA 1
Tuaslagán A: Aigéad trífhluara-aicéiteach in uisce (1 mL/L)
Tuaslagán B: Aigéad trífhluara-aicéiteach i dtuaslagán aicéataitrile agus uisce (80:20) (1 mL/L tuaslagán d'aigéad trífhluara-aicéiteach)
Tuaslagán caighdeánach: 1.0 mg/L an ceann de USP Tryptophan Related Compound A RS agus USP Tryptophan Related Compound B RS in uisce
Tuaslagán samplach: 10.0 mg/ml de tryptophan in uisce
Tuaslagán oiriúnachta córais: 1.0 mg/L de Chomhdhúil Bhainteach B RS Tripteafán USP in uisce
Céim shoghluaiste: Féach an tábla grádán thíos.

Córas crómatagrafach (Féach Crómatagrafaíocht <621>, Oiriúnacht an Chórais.)
Mód: LC
Brathadóir: UV 220 nm
Colún: 4.6-mm × 25-cm;5-µm pacáil L1
Teocht an cholúin: 30 °
Ráta sreafa: 1 mL/nim
Méid insteallta: 20 µL
Oiriúnacht an chórais
Sampla: Réiteach oiriúnachta córais
Ceanglas oiriúnachta
Diall caighdeánach coibhneasta: NMT 5.0%
Anailís
Samplaí: Réiteach caighdeánach agus réiteach Samplach
Ríomh an céatadán de gach eisíontas neamhshonraithe sa chuid de Thriptophan a glacadh:
Toradh = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = buaic-achar de gach eisíontas neamhshonraithe sa réiteach Samplach
rS = achar buaic de chomhdhúil B a bhaineann le tryptophan sa tuaslagán Caighdeánach
CS = tiúchan de chomhdhúile Tripteafánach USP B RS sa tuaslagán Caighdeánach (µg/mL)
CU = tiúchan Tryptophan sa tuaslagán Samplach (µg/mL)
Critéir ghlactha
Neamhíonachtaí iomlána 1: NMT 0.01% de na heisíontais iomlána ag brúchtadh roimh bhuaic an tryptophan
Neamhíonachtaí iomlána 2: NMT 0.03% de na heisíontais iomlána eluting tar éis bhuaic an tryptophan.[TABHAIR FAOI DEARA-Faigh an bhuaicphointe do chomhdhúil B a bhaineann le tryptophan.]
Comhdhúil a bhaineann le tryptophan A: Má bhreathnaítear buaic do chomhdhúil a bhaineann le tryptophan A sa tuaslagán Samplach, déan an tástáil le haghaidh Nós Imeachta 2: Teorainn Chomhdhúil A Bhaineann le Tryptophan A, thíos.
NÓS IMEACHTA 2: TEORANN AR CHOMHLÁN A BHAINEANN LE TRYPTOPÁN A
Réiteach A: fosfáit sóidiam monobasic 18 mM, scagtha agus díghásaithe (pH 2.5), agus aicéataitrile (9:1)
Réiteach B: fosfáit sóidiam monobasic 10 mM, scagtha agus díghásaithe (pH 2.5), agus aicéataitrile (1:1)
Tuaslagán C: Aicéatóintríle in uisce (7:3)
Tuaslagán caighdeánach: 0.1 mg/L de USP Tryptophan Comhdhúil Gaolmhar A RS in uisce
Tuaslagán samplach: 10.0 mg/ml de Thryptophan in uisce
Céim shoghluaiste: Féach an tábla grádán thíos

Córas crómatagrafach
(Féach Crómatagrafaíocht <621>, Oiriúnacht an Chórais.)
Mód: LC
Brathadóir: UV 216 nm
Colún: 3.9-mm × 15-cm;5-µm pacáil L1
Teocht an cholúin: 30 °
Ráta sreafa: 1 mL/nim
Méid insteallta: 20 µL
Oiriúnacht an chórais
Sampla: Réiteach caighdeánach
Ceanglas oiriúnachta
Diall caighdeánach coibhneasta: NMT 5.0%
Anailís
Samplaí: Réiteach caighdeánach agus réiteach Samplach
Ríomh an céatadán den chomhdhúil a bhaineann le tryptophan
A sa chuid de Tryptophan a glacadh:
Toradh = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = buaic-achar na comhdhúl A a bhaineann le tryptophan sa tuaslagán Samplach
rS = achar buaic na comhdhúl A a bhaineann le tryptophan sa tuaslagán Caighdeánach
CS = tiúchan de Chomhdhúil A Bhaineann le Triipteafán de chuid USP A RS sa tuaslagán Caighdeánach (µg/mL)
CU = tiúchan Tryptophan sa tuaslagán Samplach (µg/mL)
Critéir glactha: NMT 10 ppm
TRIALACHA SONRACHA
ROTATION OPTÚIL, Rothlú Sonrach <781S>: -29.4° go -32.8°
Tuaslagán samplach: 10 mg/ml, in uisce.[NÓTA-Téigh go réidh lena thuaslagadh, más gá.]
PH <791>: 5.5~7.0, i dtuaslagán (1 in 100)
CAILLTEANAS AR TRIOMADÓIR <731>: Triomaigh sampla ag 105° ar feadh 3 h: cailleann sé NMT 0.3% dá mheáchan.
CEANGLAIS BHREISE
PACÁISTIÚ AGUS STÓRÁIL: Caomhnaigh i gcoimeádáin atá dúnta go maith
CAIGHDEÁIN TAGAIRT USP <11>
USP L-Tryptophan RS
USP Tryptophan Related Compound A RS
3,3′-[Eitilidenebis(1H-indole-1,3-dé-il)]bis[2S)-2-aimínprópánóch]aigéad.C24H26N4O4 432.49
USP Tryptophan Related Compound B RS
Aigéad própánóch 2-Acetamido-3-(1H-indol-3-il).C13H14N2O3 246.3