Sacairín Dothuaslagtha CAS 81-07-2 Íonacht >99.0% (HPLC)

Sacairín
C7H5NO3S 183.18
1,2-Beinseóthiazol-3(2H)-aon, 1,1-dé-ocsaíd;
1,2-Benzisothiazolin-3-aon 1,1-dé-ocsaíd [81-07-2].
SAINMHÍNIÚ
Sacairín tá NLT 99.0% agus NMT 101.0% de C7H5NO3S, arna ríomh ar an mbonn triomaithe.
AITHEANTAS
• Ionsúite Infridhearg <197K>
MEASÚNACHT
• Nós Imeachta
Sampla: 500 mg
Anailís: Déan an Sampla a dhíscaoileadh i 40 ml d'alcól.Cuir 40 ml uisce agus TS feanóltailéin leis.Toirtmheasc le 0.1 N hiodrocsaíd sóidiam.Déan toirtmheascadh bán, más gá, agus déan an ceartúchán cuí.Tá gach mL de 0.1 N hiodrocsaíd sóidiam comhionann le 18.32 mg de C7H5NO3S.
Critéir glactha: 99.0% -101.0% ar an mbonn triomaithe
EISIOCHTAÍ
Neamhíonachtaí Neamhorgánacha
• Iarmhar ar Adhaint <281>: NMT 0.2%.Is é 600 ± 50 an teocht adhainte.
• Miotail Throma, Modh II <231>: NMT 10 ppm
Neamhíonachtaí Orgánacha
• Nós Imeachta 1: Teorainn Tolúéinsulfónaimídí
Tuaslagán caighdeánach inmheánach: 0.25 mg/mL caiféin i clóiríd meitiléine
Tuaslagán caighdeánach stoic: 20.0 µg/mL de USP o-Toluenesulfonamide RS agus 20.0 µg/mL de USP p-Toluenesulfonamide RS i clóiríd meitiléine
Tuaslagán caighdeánach: Galú 5.0 mL den tuaslagán caighdeánach stoic go triomacht i sruth nítrigine.Tuaslaig an t-iarmhar in 1 ml den tuaslagán caighdeánach Inmheánach.
Tuaslagán samplach: Cuir 10 g de Shacairín ar fionraí i 20 mL uisce, agus tuaslagtha ag baint úsáide as 5-6 mL de hiodrocsaíd sóidiam 10 N.Más gá, coigeartaigh an tuaslagán le 1 N hiodrocsaíd sóidiam nó 1 N aigéad hidreaclórach go pH 7–8, agus caolaigh le huisce go 50 ml.Croith an tuaslagán le ceithre chainníocht an ceann de 50 mL de chlóiríd meitiléine.Comhcheangail na sraitheanna níos ísle, tirim thar sulfáit sóidiam ainhidriúil, agus scagaire.Nigh an scagaire agus an sulfáit sóidiam le 10 mL de chlóiríd meitiléine.Comhcheangail an tuaslagán agus na nite, agus galú beagnach go triomacht i ndabhach uisce ag teocht nach mó ná 40. Ag baint úsáide as méid beag de chlóiríd meitiléine, aistrigh go cainníochtúil an t-iarmhar isteach i bhfeadán oiriúnach 10-mL, galú go triomacht i sruth de nítrigin, agus an t-iarmhar a dhíscaoileadh i 1.0 mL den réiteach caighdeánach Inmheánach.
Tuaslagán bán: Galú 200 ml de chlóiríd meitiléine go triomacht i ndabhach uisce ag teocht nach airde ná 40. Tuaslaig an t-iarmhar i 1 ml de chlóiríd meitiléine.
Córas crómatagrafach
(Féach Crómatagrafaíocht <621>, Oiriúnacht an Chórais.)
Mód: GC
Brathadóir: Ionization lasair
Colún: 0.53-mm × colún shilice comhleádh 10-m, brataithe le céim G3 (tiús scannáin 2 µm)
Teocht
Instealladh: 250
brathadóir: 250
Colún: 180
Gás iompróra: Nítrigin
Ráta sreafa: 10 mL/min
Méid insteallta: 1 µL
Cóimheas scoilte: 2:1
Oiriúnacht an chórais
Samplaí: Réiteach caighdeánach agus réiteach Bán
[Nóta-Déantar na substaintí soluaite san ord seo a leanas: o-toluenesulfonamide, p-toluenesulfonamide, agus caiféin.]
Ceanglais oiriúnachta: Gan buaicphointí ag na hamanna coinneála don chaighdeán inmheánach, o-toluenesulfonamide, nó p-toluenesulfonamide;Réiteach bán
Taifeach: NLT 1.5 idir o-toluenesulfonamide agus p-toluenesulfonamide, réiteach caighdeánach
Anailís
Samplaí: Réiteach caighdeánach agus réiteach Samplach
Critéir glactha: Má tá aon bhuaiceanna de bharr o-toluenesulfonamide agus p-toluenesulfonamide le feiceáil sa chrómatagram a fhaightear leis an réiteach Samplach, is é NMT an cóimheas idir a n-achar agus an tuaslagán caighdeánach inmheánach ná NMT an cóimheas comhfhreagrach sa chrómatogram a fhaightear leis an réiteach caighdeánach. .
Neamhíonachtaí aonair: Féach Tábla 1 Eisíontas.
Tábla eisíontas 1
Critéir Glactha Ainm (ppm)
o-Toluenesulfonamide 10
p-Toluenesulfonamide 10
• Nós Imeachta 2: Teorainn Beinsóáit agus Salaicileach
Tuaslagán samplach: 10 mL de thuaslagán te, sáithithe de shiúicrín
Anailís: Cuir clóiríd ferric TS anuas leis an tuaslagán Samplach.
Critéir glactha: Níl aon dath deascáin nó violet le feiceáil sa leacht.
TRIALACHA SONRACHA
• Raon Leáphointe nó Teocht 741: 226-230
• Caillteanas ar Thriomú <731>: Triomaigh sampla ag 105 ar feadh 2 h: cailleann sé NMT 1.0% dá mheáchan.
• Tástáil ar Shubstaintí In-Charbónáitithe 271 go Réidh
Tuaslagán samplach: 40 mg/mL in aigéad sulfarach (94.5% -95.5% [w/w] de H2SO4), arna chothabháil ag 48-50 ar feadh 10 nóiméad
Critéir ghlactha: Níl níos mó dath ar an réiteach Samplach ná mar a bhíonn Sreabhán Comhoiriúnach A, nuair a bhreathnaítear air i gcoinne chúlra bán.
• Soiléire Réitigh
[Nóta-Tá an réiteach Samplach le comparáid le fionraí Tagartha A agus le huisce i solas an lae idirleata 5 nóiméad tar éis fionraí Tagartha A a ullmhú.]
Caolaitheoir: tuaslagán 200-g/L d'aicéatáit sóidiam
Tuaslagán hiodraisín: 10.0 mg/ml de shulfáit hiodraisín.[Nóta-Ceadaigh seasamh ar feadh 4-6 h.]
Tuaslagán meitianaimín: Aistrigh 2.5 g de meitianamine chuig fleascán 100-mL le stopallán gloine, cuir 25.0 mL uisce leis, cuir isteach an stopallán gloine, agus measc le tuaslagadh.
Fionraí opalescent bunscoile: Aistrigh 25.0 mL de thuaslagán Hiodrazine go dtí an tuaslagán Methenamine sa fhleascán 100-ml le stopallán gloine.Measc, agus lig dó seasamh ar feadh 24 h.[Nóta-Tá an fionraí seo cobhsaí ar feadh 2 mhí, ar choinníoll go stóráiltear é i gcoimeádán gloine saor ó lochtanna dromchla.Ní mór don fhionraí cloí leis an ghloine agus ní mór é a mheascadh go maith roimh úsáid.Lig don fhionraí seasamh ar feadh 24 h.]
Caighdeán Opalescence: Caolaigh 15.0 mL den fhionraí opalescent Bunscoile le huisce go 1000 mL.[Nóta - Níor cheart an fionraí seo a úsáid níos faide ná 24 h tar éis ullmhúcháin.]
Fionraí tagartha A: Caighdeán opalescence agus uisce (1 in 20)
Fionraí tagartha B: Caighdeán opalescence agus uisce (1 in 10)
Tuaslagán samplach: 200 mg/mL i caolaitheoir
Anailís
Samplaí: Caolaitheoir, Fionraí tagartha A, Fionraí tagartha B, Tuaslagán samplach, agus uisce
Aistrigh cuid imleor den tuaslagán Samplach go dtí feadán tástála de ghloine trédhearcach, gan dath, neodrach le bonn cothrom agus trastomhas inmheánach 15-25 mm chun doimhneacht 40 mm a fháil.Ar an gcaoi chéanna aistrigh codanna de fhionraí Tagartha A, fionraí tagartha B, uisce, agus caolaitheoir chun feadáin tástála meaitseála a scaradh.Déan comparáid idir na réitigh i solas lae idirleata, ag breathnú go ceartingearach i gcoinne chúlra dubh (féach Speictreafótaiméadracht agus Scaipeadh Solais 851, Comparáid Amharc).[Nóta—Ní mór idirleathadh an tsolais a bheith sa chaoi is gur féidir fionraí Tagartha A a idirdhealú go héasca agus uisce, agus gur féidir fionraí Tagartha B a idirdhealú go héasca agus fionraí Tagartha A. ]
Critéir ghlactha: Léiríonn an tuaslagán Samplach an tsoiléireacht chéanna is atá uisce, nó caolaitheoir, nó is é a theimhneacht ná NMT is atá ag fionraí Tagartha A.
• Dath an Réitigh
Caolaitheoir A: Tuaslagán 200-g/L d'aicéatáit sóidiam
Caolaitheoir B: Tuaslagán 10-g/L d'aigéad hidreaclórach
Tuaslagán caighdeánach stoic: clóiríd ferric CS, clóiríd cóbaltous CS, sulfáit cupric CS, agus caolaitheoir B (3.0:3.0:2.4:1.6)
Réiteach caighdeánach: Réiteach caighdeánach stoic agus caolaitheoir B (1 in 100).[Nóta-Ullmhaigh an réiteach Caighdeánach díreach roimh é a úsáid.]
Réiteach samplach: Úsáid an réiteach Samplach ón tástáil le haghaidh Soiléire Réitigh.
Anailís
Samplaí: Caolaitheoir A, Tuaslagán caighdeánach, réiteach samplach, agus uisce
Aistrigh cuid imleor den tuaslagán Samplach go dtí feadán tástála de ghloine trédhearcach, gan dath, neodrach le bonn cothrom agus trastomhas inmheánach 15-25 mm chun doimhneacht 40 mm a fháil.Ar an gcaoi chéanna aistrigh codanna den tuaslagán Caighdeánach, caolaitheoir A, agus uisce chun feadáin tástála meaitseála a scaradh.Déan comparáid idir na réitigh i solas lae idirleata, ag breathnú go ceartingearach i gcoinne chúlra bán (féach Speictreafótaiméadracht agus Scaipeadh Solais 851, Comparáid Amharc).
Critéir glactha: Tá cuma uisce nó caolaitheoir A ar an réiteach Samplach, nó níl sé daite níos déine ná an réiteach Caighdeánach.
CEANGLAIS BHREISE
• Pacáistiú agus Stóráil: Caomhnaigh i gcoimeádáin atá dúnta go maith.Stóráil ag teocht an tseomra.
• Caighdeáin Tagartha USP <11>
USP Sacairín RS Cliceáil chun Struchtúr a Amharc
USP o-Toluenesulfonamide RS
USP p-Toluenesulfonamide RS