Aigéad Ursodeoxycholic (UDCA) CAS 128-13-2 Measúnú 99.0~101.0%

Aigéad URSODEOXYCHOLIC
C24H40O4 An tUas 392.6[128-13-2]
SAINMHÍNIÚ
Aigéad 3α,7β-Dihydroxy-5β-cholan-24-oic.
Ábhar: 99.0 faoin gcéad go 101.0 faoin gcéad (substaint triomaithe).
CARAIDREACHA
Dealramh: púdar bán nó beagnach bán.
Intuaslagthacht: beagnach dothuaslagtha in uisce, intuaslagtha go saor in eatánól (96 faoin gcéad), beagán intuaslagtha in aicéatón, dothuaslagtha go praiticiúil i clóiríd meitiléine.
mp: thart ar 202 ℃.
AITHEANTAS
An chéad aitheantas: A.
Dara haitheantas: B, C.
A. Speictreafótaiméadracht ionsúcháin infridhearg (2.2.24).
Comparáid: Ursodeoxycholic Acid CRS.
B. Scrúdaigh na crómatáin a fuarthas sa tástáil le haghaidh eisíontas C.
Torthaí: tá an príomhspot sa chrómatagram a fhaightear le tuaslagán tástála (b) comhchosúil ó thaobh suíomh, dath agus méid leis an bpríomhláthair sa chrómatogram a fhaightear le tuaslagán tagartha (a).
C. Tuaslaig thart ar 10 mg in 1 mL d'aigéad sulfarach R. Cuir 0.1 mL de thuaslagán formaildéad R agus lig dó seasamh ar feadh 5 nóiméad.Cuir 5 ml d'uisce leis R. Dath glasghorm atá ar an bhfionraí a fhaightear.
TRIALACHA
Rothlú optúil sonrach (2.2.7): + 58.0 go + 62.0 (substaint triomaithe).
Tuaslaig 0.500 g in eatánól ainhidriúil R agus caolaigh go 25.0 mL leis an tuaslagóir céanna.
Eisíontas C. Crómatagrafaíocht tanaíchiseal (2.2.27).
Meascán tuaslagóir: uisce R, aicéatón R (10:90 V/V).
Tuaslagán tástála (a).Tuaslaig 0.40 g den tsubstaint atá le scrúdú sa mheascán tuaslagóirí agus caolaigh go 10 mL leis an meascán tuaslagóra.
Tuaslagán tástála (b).Caolaigh 1 ml de thuaslagán tástála (a) go 10 mL leis an meascán tuaslagóra.
Réiteach tagartha (a).Tuaslaig 40 mg d'aigéad ursodeoxycholic CRS sa mheascán tuaslagóir agus caolaigh go 10 mL leis an meascán tuaslagóra.
Réiteach tagartha (b).Tuaslaig 20 mg d'aigéad lithocholic CRS (eisíontas C) sa mheascán tuaslagóir agus caolaigh go 10.0 mL leis an meascán tuaslagóra (tuaslagán A).Caolaigh 2.0 mL den tuaslagán seo go 100.0 mL leis an meascán tuaslagóra.
Réiteach tagartha (c).Le 5 mL de thuaslagán A cuir 10 mg d'aigéad chenodeocsaicileach CRS (eisíontas A) agus caolaigh go 50 mL leis an meascán tuaslagóra.
Pláta: pláta glóthach shilice TLC R.
Céim shoghluaiste: aigéad aicéiteach oighreach R, aicéatón R, meitiléineclóiríd R (1:30:60 V/V/V).
Iarratas: 5μL.
Forbairt: níos mó ná 2/3 den phláta.
Triomú: ag 120 ℃ ar feadh 10 nóiméad.
Brath: spraeála láithreach le tuaslagán 47.6 g/L d'aigéad fosfamoluibdeach R i meascán de 1 toirt d'aigéad sulfarach R agus 20 toirt d'aigéad aicéiteach oighreach R agus teas ag 120 ℃ go dtí go bhfeicfear spotaí gorma ar chúlra níos éadroime.
Oiriúnacht an chórais: réiteach tagartha (c):
- taispeánann an crómatagram 2 phríomhspot atá deighilte go soiléir.
Teorainn: réiteach tástála (a):
-eisíontas C: níl aon spota de bharr eisíontas C níos déine ná an príomhláthair sa chrómatagram a fhaightear le tuaslagán tagartha (b) (0.1 faoin gcéad).
Substaintí gaolmhara.Crómatagrafaíocht leachtach (2.2.29).
Meascán tuaslagóir: meatánól R, céim shoghluaiste (10:90 V/V).
Réiteach tástála.Tuaslaig 60 mg den tsubstaint atá le scrúdú sa mheascán tuaslagóirí agus caolaigh go 20.0 mL leis an meascán tuaslagóra.
Réiteach tagartha (a).Tuaslaig an t-ábhar atá i vial d'Aigéad Ursodeoxycholic le haghaidh oiriúnacht córais CRS (ina bhfuil eisíontais A agus H) i 1.0 mL den mheascán tuaslagóra.
Réiteach tagartha (b).Caolaigh 1.0 mL den tuaslagán tástála go 100.0 mL leis an meascán tuaslagóra.Caolaigh 1.0 mL den tuaslagán seo go 10.0 mL leis an meascán tuaslagóra.
Colún:
-size: l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm;
-chéim stadach: glóthach shilice octadecylsilyl le teorainn deiridh le haghaidhcrómatagrafaíocht R (5 μm);
- teocht: 40 ℃ ± 1 ℃.
Céim shoghluaiste: meascadh 30 toirt aicéatóintríle R, 37 toirt de thuaslagán 0.78 g/L de fosfáit déhidrigine sóidiam R arna choigeartú go pH 3 le haigéad fosfarach R, agus 40 toirt meatánóil R.
Ráta sreafa: 0.8 mL / nóim.
Brath: refractometer ag 35 ± 1 ℃.
Instealladh: 150 μL.
Am rite: 4 huaire an t-am coinneála d'Aigéad Ursodeoxycholic.
Eisíontais a shainaithint: úsáid an crómatagram a sholáthraítear le haigéad ursodé-ocsaicileach le haghaidh oiriúnachta córais CRS agus an crómatagram a fhaightear le tuaslagán tagartha (a) chun na beanna de bharr eisíontais A agus H a shainaithint.
Coinneáil choibhneasta le tagairt d'aigéad ursodeoxycholic (am coinneála = thart ar 14 min): eisíontas H = thart ar 0.9;eisíontas A = thart ar 2.8.
Oiriúnacht an chórais: réiteach tagartha (a):
-resolution: íosmhéid 1.5 idir na beanna mar gheall ar eisíontas H agus aigéad ursodeoxycholic.
Teorainneacha:
- eisíontas A: nach mó ná 10 n-uaire achar an phríomhbhuaic sa chrómatagram a fhaightear le tuaslagán tagartha (b) (1.0 faoin gcéad);
-eisíontais neamhshonraithe: i gcás gach eisíontais, nach mó ná achar an phríomhbhuaic sa chrómatagram a fhaightear le tuaslagán tagartha (b) (0.10 faoin gcéad);
- iomlán: nach mó ná 15 oiread achar an phríomhbhuaic sa chrómatagram a fuarthas le tuaslagán tagartha (b) (1.5 faoin gcéad);
- teorainn neamhairde: 0.5 uair achar an phríomhbhuaic sa chromatogram a fuarthas le tuaslagán tagartha (b) (0.05 faoin gcéad).
Miotail throma (2.4.8): uasmhéid 20 ppm.
Comhlíonann 1.0 g tástáil C. Ullmhaigh an tuaslagán tagartha trí úsáid a bhaint as 2 ml de thuaslagán caighdeánach luaidhe (10 ppm Pb) R.
Caillteanas ar thriomú (2.2.32): uasmhéid 1.0 faoin gcéad, arna chinneadh ar 1.000 g trí thriomú in oigheann ag 105 ℃.
Fuinseog sulfáit (2.4.14): uasmhéid 0.1 faoin gcéad, arna chinneadh ar 1.0 g.
MEASÚNACHT
Tuaslaig 0.350 g i 50 mL eatánóil (96 faoin gcéad) R, a neodraigh roimhe seo go 0.2 mL de thuaslagán feanóltailéin R. Cuir 50 ml d'uisce R leis agus toirtmheascadh le hiodrocsaíd sóidiam 0.1 M go dtí go bhfaighfear dath bándearg.
Is ionann 1 mL de hiodrocsaíd sóidiam 0.1 M agus 39.26 mg de C24H40O4.
EISIOCHTAÍ
Neamhíonachtaí sonraithe: A, C.
Eisíontais inbhraite eile (déanfaí na substaintí seo a leanas a bhrath, dá mbeidís i láthair ar leibhéal leordhóthanach, le ceann amháin nó le ceann eile de na tástálacha sa mhonagraf. Tá siad teoranta ag an gcritéar glactha ginearálta maidir le heisíontais eile/neamhshonraithe agus/nó ag an monagraf ginearálta Substaintí). le haghaidh úsáide cógaisíochta (2034) Dá bhrí sin ní gá na neamhíonachtaí sin a shainaithint chun comhlíonadh a léiriú.
Rialú neamhíonachtaí i substaintí lena n-úsáid chógaisíochta): B, D, E, F, G, H, I.
Aigéad A. 3α,7α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic (aigéad chenodeoxycholic),
B. aigéad 3α,7α,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic (aigéad cholic),
C. aigéad 3α-hiodrocsa-5β-cholan-24-oic (aigéad lithochólach),
D. 3α,7β,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-aigéad oic (aigéad ursocholic),
E. 3α,12α-dihydroxy-5β-cholan-24-aigéad oic (aigéad deocsacolaíoch),
F. aigéad 3α-hiodrocsa-7-oxo-5β-cholan-24-oic,
G. meitile 3α,7β-déhiodrocsa-5β-cholan-24-coirce,
H. 3β,7β-déhidroxy-5β-cholan-24-aigéad oic,
I. 5β-cholán-3α,7β,24-triol.