Monohydrate Pramipexole Dihydrochloride CAS 191217-81-9 Assay 98.0 ~ 102.0%

C10H17N3S·2HCl·H2O 302.26
(S) -2-Amino-4,5,6,7-tetrahydro-6- (propylamino) benzothiazole dihydrochloride monohydrate [191217-81-9].
DEARBHACHADH
Ann am Pramipexole Dihydrochloride tha NLT 98.0% agus NMT 102.0% de C10H19Cl2N3S, air a thomhas air bunait anhydrous.
ÀIREAMH AITHNE
• A. Ion-ghabhail fo-dhearg <197A> no <197M>
Raon àireamh tonn: <197A>, 3800 cm-1 gu 650 cm-1;<197M>, 4000 cm-1 gu 600 cm-1
• B. Tha an ùine gleidhidh aig a 'phrìomh stùc anns an fhuasgladh Sampall a' freagairt ri sin pramipexole (S-enantiomer) ann am fuasgladh freagarrachd an t-Siostaim anns an deuchainn airson Purity Enantiomeric.
• C. Deuchainnean Aithneachaidh-Coitcheann, Chloride <191>
Sampall: 1 mg / mL de Pramipexole Dihydrochloride ann an uisge
Slatan-tomhais gabhail: A’ coinneachadh ri riatanasan an deuchainn airgid nitrate precipitate
ASSAY
• Modh-obrach
Fuasgladh A: Fuasgail 9.1 g de potassium dihydrogen phosphate agus 5.0 g de sodium 1-octanesulfonate monohydrate ann an 1 l uisge.Atharraich le searbhag fosphoric gu pH de 3.0.
Fuasgladh B: Acetonitrile agus Solution A (1: 1)
Diluent: Acetonitrile agus Solution A (1: 4)
Ìre gluasadach: Faic an clàr caisead gu h-ìosal.
Ùine (mion) Fuasgladh A (%) Fuasgladh B (%)
0 60 40
15 20 80
15.1 60 40
20 60 40
Fuasgladh freagarrachd an t-siostaim: 1.5 mg / mL de USP Pramipexole Dihydrochloride RS agus 0.8 mg / mL de USP Pramipexole Compound Co-cheangailte A RS ann an Diluent
Fuasgladh àbhaisteach: 1.5 mg / mL de USP Pramipexole Dihydrochloride RS ann an Diluent
Eisimpleir fuasgladh: 1.5 mg / mL de Pramipexole Dihydrochloride ann an Diluent
Siostam cromatagrafach
(Faic Chromatography <621>, Freagarrachd an t-Siostaim.)
Modh: LC
Lorgaire: UV 264 nm
Colbh: 4.6-mm × 15-cm;5-µm pacadh L1
Teòthachd colbh: 40 ± 5
Ìre sruth: 1.5 mL / min
Meud an in-stealladh: 5 µL
Freagarrachd siostam
Eisimpleirean: Fuasgladh freagarrachd an t-siostaim agus fuasgladh àbhaisteach [Nòta-Tha na h-amannan gleidhidh coimeasach airson todhar A agus pramipexole co-cheangailte ri pramipexole mu 0.7 agus 1.0, fa leth.]
Riatanasan freagarrachd
Rùn: NLT 6.0 eadar todhar co-cheangailte ri pramipexole A agus pramipexole, fuasgladh freagarrachd siostam
Factar tàthaidh: NMT 2.0 airson pramipexole, fuasgladh freagarrachd an t-siostaim
Claonadh àbhaisteach coimeasach: NMT 1.0%, fuasgladh àbhaisteach
Mion-sgrùdadh
Samples: Fuasgladh àbhaisteach agus fuasgladh sampall
Obraich a-mach an àireamh sa cheud de C10H19Cl2N3S anns a’ chuibhreann de Pramipexole Dihydrochloride a chaidh a thogail:
Toradh = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = freagairt as àirde bhon fhuasgladh Sample
rS = freagairt as àirde bhon fhuasgladh àbhaisteach
CS = dùmhlachd de USP Pramipexole Dihydrochloride RS anns an fhuasgladh àbhaisteach (mg / mL)
CU = dùmhlachd den fhuasgladh sampall (mg / mL)
Mr1 = cuideam moileciuil de pramipexole dihydrochloride, 284.26
Mr2 = cuideam moileciuil de pramipexole dihydrochloride monohydrate, 302.26
Slatan-tomhais gabhail: 98.0% -102.0% air bunait anhydrous
IOMPACHADH
Neo-dhìomhaireachd neo-organach
• Fuigheall air lasadh <281>: NMT 0.10%
• Meatailtean Trom, Modh I <231>
Fuasgladh àbhaisteach: Fuasgladh luaidhe àbhaisteach, 10 ppm
Eisimpleir fuasgladh: Ash 2 g de Pramipexole Dihydrochloride gus am faighear mais cha mhòr tioram, carbonach.Fuaraich na tha air fhàgail, cuir 2.0 mL de dh’ searbhag nitric tiugh agus 5 boinn de dh ’aigéad sulfarach tiugh, agus leig leis na ceò a thighinn air adhart gu faiceallach.Ignite aig 500-600 gus an tèid an carbon a losgadh gu tur.Fuaraich na tha air fhàgail, cuir 4 mL de dh ’aigéad hydrochloric 6 M, còmhdaich am breag, agus cnàmh air amar uisge goileach airson 15 mionaidean.Gluais gu tioramachd.Cuir aon bhoinne de dh ’aigéad hydrochloric tiugh agus 10 mL de dh’ uisge teth ris, agus cnàmhadh airson 2 mhionaid eile air an amar uisge goileach.Cuir ris an fhuasgladh ammonia 6 M dropwise gus am bi am fuasgladh lag alcaileach, agus atharraich le 1 M searbhag acetic gu pH de 3.0-4.0.Criathraich am fuasgladh a-steach do fhlasg tomhas-lìonaidh 25-mL, agus caolaich le uisge gu 25 mL le bhith a ’nighe a’ bhreabadair agus an sìoltachan.
Slatan-tomhais gabhail: NMT 10 ppm
Neo-dhìomhaireachd organach
• Modh-obrach
Solution A, Solution B, Diluent, Ìre gluasadach, agus siostam cromatagrafach: Lean air adhart mar a chaidh a stiùireadh san Assay.
Fuasgladh freagarrachd an t-siostaim: 7.5 µg / mL de USP Pramipexole Dihydrochloride RS agus 3 µg / mL de USP Pramipexole Co-cheangailte Compound A RS ann an Diluent
Fuasgladh àbhaisteach: 1.5 µg / mL de USP Pramipexole Dihydrochloride RS ann an diluent
Eisimpleir fuasgladh: 1.5 mg / mL de Pramipexole Dihydrochloride ann an Diluent
Freagarrachd siostam
Eisimpleirean: Fuasgladh freagarrachd siostam agus fuasgladh àbhaisteach
Riatanasan freagarrachd
Rùn: NLT 6.0 eadar todhar co-cheangailte ri pramipexole A agus pramipexole, fuasgladh freagarrachd siostam
Factar tàthaidh: NMT 2.0 airson pramipexole, fuasgladh freagarrachd an t-siostaim
Claonadh àbhaisteach coimeasach: NMT 5.0%, fuasgladh àbhaisteach
Mion-sgrùdadh
Samples: Fuasgladh àbhaisteach agus fuasgladh sampall
Obraich a-mach an àireamh sa cheud de neo-chunbhalachd fa leth sam bith anns a’ chuibhreann de Pramipexole Dihydrochloride a chaidh a thogail:
Toradh = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = freagairt as àirde de gach neo-chunbhalachd bhon fhuasgladh sampall
rS = freagairt as àirde de pramipexole bhon fhuasgladh àbhaisteach
CS = dùmhlachd de USP Pramipexole Dihydrochloride RS anns an fhuasgladh àbhaisteach (mg / mL)
CU = dùmhlachd de pramipexole dihydrochloride monohydrate anns an sampall fuasgladh (mg / mL)
Mr1 = cuideam moileciuil de pramipexole dihydrochloride, 284.26
Mr2 = cuideam moileciuil de pramipexole dihydrochloride monohydrate, 302.26
Slatan-tomhais gabhail
Neo-ionmhasan fa leth: Faic Clàr Impurity 1.
Neo-ionmhas iomlan: NMT 0.5%
Clàr neo-chunbhalachd 1
Ainm Slatan-tomhais Gabhail Ùine Glèidhidh Co-cheangailte, NMT (%)
Pramipexole propionamidea 0.5 0.15
Stuth co-cheangailte ri pramipexole Ab 0.7 0.15
Pramipexole 1.0 -
N-Propylpramipexolec 1.4 0.15
Pramipexole dimerd 1.7 0.15
Neo-ionmhas sam bith eile neo-aithnichte - 0.10
a (S) -N-(2-Amino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazol-6-yl)propionamide.
b (S)-4,5,6,7-Tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine.
c (S)-2,6-Dipropylamino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole.
d N6, N6'-[2-Methylpentane-1,3-diyl]bis(4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine).Is e seo dimer de pramipexole (measgachadh de cheithir isomers comasach).
TEISTEANAS SÒNRAICHTE
• Co-dhùnadh Uisge, Modh I <921>: NLT 4.5% agus NMT 6.5%
• Purity Enantiomeric
Ìre gluasadach: n-Hexane, deoch làidir dehydrated, agus diethylamine (850: 150: 1)
Fuasgladh stoc freagarrachd an t-siostaim: 1 mg / mL gach fear de USP Pramipexole Dihydrochloride RS agus USP Pramipexole Compound Co-cheangailte D RS ann an alcol dì-mhàthaichte
Fuasgladh freagarrachd an t-siostaim: 0.01 mg / mL gach fear de USP Pramipexole Dihydrochloride RS agus USP Pramipexole Compound Co-cheangailte D RS bho fhuasgladh stoc freagarrachd siostam ann an ìre gluasadach
Fuasgladh stoc àbhaisteach: 2.0 mg / mL de USP Pramipexole Compound Co-cheangailte D RS ann an alcol dì-mhàthaichte
Fuasgladh àbhaisteach: 1.5 µg / mL de USP Pramipexole Compound Co-cheangailte D RS ann an ìre gluasadach
Fuasgladh sampaill: 0.3 mg / mL, air ullachadh le bhith a ’leaghadh meud cuideam iomchaidh de Pramipexole Dihydrochloride ann an 25% de mheud flasg de dheoch làidir dì-hydradach agus air a thiormachadh le ìre gluasadach gu tomhas-lìonaidh
Siostam cromatagrafach
(Faic Chromatography 621, Freagarrachd an t-Siostaim.)
Modh: LC
Lorgaire: UV 254 nm
Colbh: 4.6-mm × 25-cm;10-µm pacadh L51
Ìre sruth: 1.5 mL / min
Meud sampall: 75 µL
Freagarrachd siostam
Eisimpleirean: Fuasgladh freagarrachd an t-siostaim [Nòta-Is e na h-amannan gleidhidh coimeasach airson todhar pramipexole D (R-enantiomer) agus pramipexole (S-enantiomer) 0.5 agus 1.0, fa leth.]
Riatanasan freagarrachd
Rùn: NLT 5.0 eadar todhar co-cheangailte ri pramipexole D agus pramipexole, fuasgladh freagarrachd siostam
Factar tàthaidh: NMT 2.4 airson pramipexole, fuasgladh freagarrachd an t-siostaim
Mion-sgrùdadh
Samples: Fuasgladh àbhaisteach agus fuasgladh sampall
Obraich a-mach an àireamh sa cheud de stuth D co-cheangailte ri pramipexole anns a’ chuibhreann de Pramipexole Dihydrochloride a chaidh a thogail:
Toradh = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = freagairt as àirde de stuth co-cheangailte ri pramipexole D bhon fhuasgladh sampall
rS = freagairt as àirde de stuth co-cheangailte ri pramipexole D bhon fhuasgladh àbhaisteach
CS = dùmhlachd de stuth co-cheangailte ri pramipexole D anns an fhuasgladh àbhaisteach (mg / mL)
CU = dùmhlachd den fhuasgladh sampall (mg / mL)
Slatan-tomhais gabhail: NMT 1.0% de stuth co-cheangailte ri pramipexole D
• Crìochan Palladium
[Nòta - Dèan an deuchainn seo ma tha palladium aithnichte mar neo-chunbhalachd neo-organach.]
Diluent: 0.1 M searbhag uisge-uisge
Fuasgladh àbhaisteach: 40 µg / L de palladium ann an Diluent, bho fhuasgladh àbhaisteach palladium a tha ri fhaighinn gu malairteach airson in-ghabhail atamach / plasma ceangailte le inductively.[Nota - Ullaich am fuasgladh seo gu h-ùr mar a dh’ fheumar air an latha cleachdaidh.]
Fuasgladh sampaill: Gu 0.5 g de Pramipexole Dihydrochloride ann am flasg tomhas-lìonaidh 50-mL cuir 5.00 mL de dh ’aigéad hydrochloric 1 M, agus sgaoil le teasachadh.Fuar gu teòthachd an t-seòmair, agus lughdaich le uisge gu tomhas-lìonaidh.
Suidheachaidhean spectrometric
(Faic Spectrophotometry and Light-scattering 851).
Modh: speactrophotometry neo-làthaireachd atamach
Tonn anailis: Loidhne sgaoilidhean palladium aig 247.6 nm
Lampa: catode falamh
Stòr atomization: Graphite fùirneis.[Nòta - Lean an t-sreath phrògraman a tha an neach-dèanamh a’ moladh.]
Meud sampall: 20 µL
bàn: diluent
Freagarrachd siostam
Eisimpleir: Fuasgladh àbhaisteach
Riatanasan freagarrachd
Absorbance: NLT 0.034
Mion-sgrùdadh
Samples: Fuasgladh àbhaisteach agus fuasgladh sampall
Obraich a-mach dùmhlachd palladium anns an fhuasgladh sampall leis an dòigh cur-ris àbhaisteach.
Slatan-tomhais gabhail: NMT 5 ppm
RIAGHAILTEAN TUILLEADH
• Pacadh agus stòradh: Glèidh ann an soithichean dùinte gu math, air an dìon bho taiseachd agus solas.
• Inbhean Iomraidh USP 11
USP Pramipexole Dihydrochloride RS Cliog gus Structar fhaicinn
Stuth co-cheangailte USP Pramipexole A RS
(S) -4,5,6,7-Tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine.
C7H11N3S 169.25
USP Pramipexole Compound Co-cheangailte D RS
(R) -2-Amino-4,5,6,7-tetrahydro-6-(propylamino) benzothiazole.
C10H17N3S 211.33