Asad Chenodeoxycholic (CDCA) CAS 474-25-9 Assay ≥98% (Dry Basic)

Acid Chenodeoxycholic
C24H40O4: 392.57
3a,7a-Dihydroxy-5b-cholan-24-oic acid [474-25-9]
Tha searbhag Chenodeoxycholic, nuair a tha e air a thiormachadh, a 'toirt a-steach nach eil nas lugha na 98.0z agus gun a bhith nas motha na 101.0% de C24H40O4.
Tuairisgeul Tha searbhag Chenodeoxycholic a’ nochdadh mar gheal, criostalan, pùdar criostalach no pùdar.
Tha e solubhail gu saor ann am methanol agus ann an ethanol (99.5), solubhail ann an acetone, agus cha mhòr do-thuaslagach ann an uisge.
Aithneachadh Obraich a-mach an speactram in-ghabhail infridhearg de Chenodeoxycholic Acid, a chaidh a thiormachadh roimhe seo, mar a chaidh a stiùireadh anns an dòigh diosc bromide potasium fo Infrared Spectrophotometry <2.25>, agus dèan coimeas eadar an speactram leis an Spectrum Iomraidh: tha an dà speactram a’ nochdadh dian in-ghabhail aig na h-aon àireamhan tonn.
Cuairteachadh optigeach <2.49> [a] 20D : +11.0 ° ~ +13.0 ° (às deidh tiormachadh, 0.4 g, ethanol (99.5), 20 mL, 100 mm).
Puing leaghaidh <2.60> 164 ~ 169 ℃
Purity (1) Chloride <1.03> - Fuasgail 0.36 g de Chenodeoxycholic Acid ann an 30 mL de methanol, cuir 10 mL de dh ’aigéad nitric caol agus uisge gus 50 mL a dhèanamh, agus dèan an deuchainn leis an fhuasgladh seo.Ullaich am fuasgladh smachd mar a leanas: Gu 1.0 mL de 0.01 mol/L hydrochloric acid VS cuir 30 mL de methanol, 10 mL de dh’ acid nitric caol agus uisge gus 50 mL (gun a bhith nas àirde na 0.1%) a dhèanamh.
(2) Meatailtean trom <1.07> - Lean air adhart le 1.0 g de Chenodeoxycholic Acid a rèir Dòigh 4, agus dèan an deuchainn.Ullaich am fuasgladh smachd le 2.0 mL de Standard Lead Solution (gun a bhith nas fhaide na 20 ppm).
(3) Barium-Gu 2.0 g de Chenodeoxycholic Acid cuir 100 mL de dh'uisge, agus boil airson 2 mhionaid.Leis an fhuasgladh seo cuir 2 mL de dh ’aigéad hydrochloric, goil airson 2 mhionaid, sìoladh às deidh fuarachadh, agus nigh an sìoltachan le uisge gus am faigh thu 100 mL den fhiltrate.Gu 10 mL den sìoltachan cuir 1 mL de dh’ aigéad sulfarach caolaichte: chan eil taiseachd air nochdadh.
(4) Stuthan co-cheangailte - Fuasgail 0.20 g de Chenodeoxycholic Acid ann am measgachadh de acetone agus uisge (9: 1) gus dìreach 10 mL a dhèanamh, agus cleachd am fuasgladh seo mar fhuasgladh sampall.Air leth, sgaoil 10 mg de dh ’aigéad lithocholic airson cromatagrafaidheachd tana anns a’ mheasgachadh de acetone agus uisge (9: 1) gus dìreach 10 mL a dhèanamh.Pìob 2 mL den fhuasgladh seo, cuir am measgachadh de acetone agus uisge (9: 1) gus dìreach 100 mL a dhèanamh, agus cleachd am fuasgladh seo mar fhuasgladh àbhaisteach (1).Air leth, sgaoil 10 mg de dh ’aigéad ursodeoxycholic anns a’ mheasgachadh de acetone agus uisge (9: 1) gus dìreach 100 mL a dhèanamh, agus cleachd am fuasgladh seo mar am fuasgladh àbhaisteach (2).Air leth, sgaoil 10 mg de dh ’aigéad cholic airson cromatagrafaidheachd tana anns a’ mheasgachadh de acetone agus uisge (9: 1) gus dìreach 100 mL a dhèanamh, agus cleachd am fuasgladh seo mar am fuasgladh àbhaisteach (3).Pìob 1 mL den fhuasgladh sampall, agus cuir ris a’ mheasgachadh de acetone agus uisge (9: 1) gus dìreach 20 mL a dhèanamh.Pìob 0.5 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL agus 5 mL den fhuasgladh seo, cuir am measgachadh de acetone agus uisge (1) ri gach fear dhiubh gus dìreach 50 mL a dhèanamh, agus ainmich na fuasglaidhean sin mar fhuasgladh àbhaisteach A, fuasgladh àbhaisteach B, fuasgladh àbhaisteach C, fuasgladh àbhaisteach D agus fuasgladh àbhaisteach E, fa leth.Dèan an deuchainn leis na fuasglaidhean sin mar a tha air a stiùireadh fo Chromatography Thin-layer<2.03>.Spot 5 mL gach fuasgladh sampall, fuasglaidhean àbhaisteach (1), (2), (3) agus fuasglaidhean àbhaisteach A, B, C, D agus E air truinnsear de gel silica airson cromatagrafaidheachd tana.Leasaich an truinnsear le measgachadh de 4-methyl-2-pentanone, toluene agus searbhag formic (16: 6: 1) gu astar timcheall air 15 cm, air an truinnsear tioram, agus tiormaich nas fhaide aig 1209C airson 30 mionaid.Sa bhad, spìon gu cothromach fuasgladh de phosphomolybdic acid n-hydrate ann an ethanol (95) (1 ann an 5) air a 'phlàta, agus teas aig 120 ℃ airson 2 gu 3 mionaidean: an spot a' freagairt ris an àite leis an fhuasgladh àbhaisteach (1) chan eil e nas dian na an spot leis an fhuasgladh àbhaisteach (1), chan eil an spot a tha a rèir an àite leis an fhuasgladh àbhaisteach (2) nas dian na an spot leis an fhuasgladh àbhaisteach (2), agus an spot a rèir an àite leis an fhuasgladh àbhaisteach (3) chan eil e nas dian na an spot leis an fhuasgladh àbhaisteach
(3).An coimeas ris na spotan leis na fuasglaidhean àbhaisteach A, B, C, D agus E, chan eil na spotan a bharrachd air a’ phrìomh àite agus a bharrachd air na spotan a chaidh ainmeachadh gu h-àrd nas dian na an spot leis an fhuasgladh àbhaisteach E, agus an t-suim iomlan dhiubh nach eil nas àirde na 1.5%.
Call air tiormachadh <2.41> Gun a bhith nas fhaide na 1.5% (1 g, 105 ℃, 3 uairean).
Fuigheall air lasadh <2.44> Gun a bhith nas àirde na 0.1% (1 g).
Assay Cuidich gu ceart mu 0.5 g de Chenodeoxycholic Acid, air a thiormachadh roimhe seo, air a sgaoileadh ann an 40 mL de ethanol (95) agus 20 mL de uisge, agus tirate <2.50> le 0.1 mol / L sodium hydroxide VS (titration potentiometric).Dèan co-dhùnadh bàn san aon dòigh, agus dèan ceartachadh riatanach sam bith.
Gach mL de 0.1 mol/L sodium hydroxide VS ＝ 39.26 mg de C24H40O4
Containers and storage Containers-Tight containers.