SBE-β-CD CAS 182410-00-0 Betadex Sulfobutyl Ether Sòidiam Assay 95.0 ~ 105.0%

Betadex Sulfobutyl Ether Sòidiam
C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n 2163 nuair n = 6.5
Beta cyclodextrin sulfobutyl ethers, sodium salainn;
Beta cyclodextrin sulfobutyl ether sodium [182410-00-0].
DEARBHACHADH
Tha Betadex Sulfobutyl Ether Sodium air ullachadh le bhith a 'luachadh betadex a' cleachdadh sultone 1,4-butane fo chumhachan bunaiteach
Is e an ìre cuibheasach de ionadachadh ann am betadex NLT 6.2 agus NMT 6.9.
Tha NLT 95.0% agus NMT 105.0% de C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n (n = 6.2–6.9), air a thomhas air bunait anhydrous.
ÀIREAMH AITHNE
• A. INFRARED ABSORPTION <197K>
• B. Tha an ùine gleidhidh aig a' phrìomh stùc den fhuasgladh Sampall a' freagairt ris an fhuasgladh àbhaisteach, mar a gheibhear san Assay.
• C. Tha e a 'coinneachadh ri riatanasan an deuchainn airson Ìre Chuibheasach de Ionadachadh.
• D. DEISTEAN AITHNEACHADH-COITCHEANN, Sòidiam 〈191 〉
ASSAY
• GNATH-FHOCAIL
Ìre gluasadach: 0.1 M potasium nitrate ann am measgachadh de acetonitrile agus uisge (1: 4)
Fuasgladh àbhaisteach: 10 mg / mL de USP Betadex Sulfobutyl Ether Sòidiam RS ann an ìre gluasadach
Eisimpleir fuasgladh: 10 mg / mL de Betadex Sulfobutyl Ether Sodium ann an ìre gluasadach
Siostam cromatagrafach
(Faic Chromatography <621>, Freagarrachd an t-Siostaim.)
Modh: LC
Lorgaire: Clàr-amais ath-bheòthail
Teòthachd lorgaire: 35 ± 2 °
Colbh: colbh anailis 7.8-mm × 30-cm;pacadh L37.[NOTE-Rinse an colbh le fuasgladh de acetonitrile agus uisge (1: 9) aig deireadh an t-sreath ruith.]
Ìre sruth: 1.0 mL / min
Meud an in-stealladh: 20 µL
Freagarrachd siostam.
Eisimpleir: Fuasgladh àbhaisteach
Riatanasan freagarrachd
Claonadh àbhaisteach coimeasach: NMT 2.0%
Mion-sgrùdadh
Samples: Fuasgladh àbhaisteach agus fuasgladh sampall
Obraich a-mach an àireamh sa cheud de sodium betadex sulfobutyl ether [C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n] anns a’ chuibhreann de Betadex Sulfobutyl Ether Sòidiam a chaidh a thogail:
Toradh = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = freagairt as àirde airson betadex sulfobutyl ether
sodium bhon fhuasgladh Sample
rS = freagairt as àirde airson betadex sulfobutyl ether
sodium bhon fhuasgladh àbhaisteach
CS = dùmhlachd de USP Betadex Sulfobutyl Ether
Sòidiam RS anns an fhuasgladh àbhaisteach (mg / mL)
CU = dùmhlachd de Sòidiam Betadex Sulfobutyl Ether anns an fhuasgladh sampall (mg / mL)
Slatan-tomhais gabhail: 95.0% ~ 105.0% air bunait anhydrous
IOMPACHADH
• MEADHANAN HEAVY, Modh II <231>: NMT 5 ppm
• LIMIT OF BETA CYCLODEXTRIN (BETADEX)
Fuasgladh A: sodium hydroxide 25 mM
Fuasgladh B: sodium hydroxide 250 mM agus 1 M potasium nitrate
Ìre gluasadach: Faic Clàr 1.
Clàr 1

Fuasgladh àbhaisteach: 2 µg / mL de USP Beta Cyclodextrin RS
Eisimpleir fuasgladh: 2 mg / mL de Betadex Sulfobutyl Ether Sodium
Siostam cromatagrafach
(Faic Chromatography <621>, Freagarrachd an t-Siostaim agus Cromatography Ion <1065>.)
Modh: IC
Lorgaire: amperometry pulsed (cealla amperometric le dealan obrachadh òir agus dealan-fiosrachaidh airgid)
Colbh
Geàrd: 4.0-mm × anion-iomlaid 5-cm;A ' pacadh L61
Analytical: 4.0-mm × 25-cm anion-iomlaid;
A ' pacadh L61
Teòthachd colbh: 50 ± 2 °
Ìre sruth: 1.0 mL / min
Meud an in-stealladh: 20 µL
Cruth tonn airson lorgaire amperometric pulsed: Faic Clàr 2.
Clàr 2

Freagarrachd siostam
Eisimpleir: Fuasgladh àbhaisteach
Riatanasan freagarrachd
Claonadh àbhaisteach coimeasach: NMT 5.0%
Mion-sgrùdadh
Samples: Fuasgladh àbhaisteach agus fuasgladh sampall
Obraich a-mach an àireamh sa cheud de beta cyclodextrin (betadex) anns a’ chuibhreann de Betadex Sulfobutyl Ether Sòidiam a chaidh a thogail:
Toradh = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = freagairt as àirde airson beta cyclodextrin bhon fhuasgladh Sample
rS = freagairt as àirde airson beta cyclodextrin bhon fhuasgladh àbhaisteach
CS = dùmhlachd de USP Beta Cyclodextrin RS anns an fhuasgladh àbhaisteach (µg / mL)
CU = dùmhlachd de Sòidiam Betadex Sulfobutyl Ether anns an fhuasgladh sampall (mg / mL)
F = factar tionndaidh (10-3 mg / µg)
Slatan-tomhais gabhail: NMT 0.1%
• LIMIT OF 1,4-BUTANE SULTON
Fuasgladh àbhaisteach a-staigh: 0.25 µg / mL de dihyl sulfone
Fuasgladh stoc àbhaisteach A: 0.5 µg/mL de sultone 1,4-butane
Fuasgladh stoc àbhaisteach B: 1.0 µg/mL de sultone 1,4-butane
Fuasgladh stoc àbhaisteach C: 2.0 µg/mL de sultone 1,4-butane
Fuasgladh stoc sampaill: 250 mg / mL de Betadex Sulfobutyl Ether Sodium anns an fhuasgladh àbhaisteach a-staigh
Fuasgladh bàn, agus fuasglaidhean sampaill A, B, C, agus D:
Lean Clàr 3 gus na tha de fhuasgladh àbhaisteach a-staigh a chuir, gach fuasgladh stoc àbhaisteach, fuasgladh stoc sampaill, uisge, no clorid methylene anns gach tiùb deuchainn glainne le stadadair.[NOTE- Tha tiùb deuchainn 10-mL le caip sgriubha freagarrach.] Measgaich air measgadair vortex gach tiùb deuchainn airson 30 diog, agus leig leis seasamh airson co-dhiù 5 mionaidean no gus an tèid an ìre a sgaradh gu tur.Thoir a-mach an ìre organach gu vial agus ròn GC.[NOTE-Le cùram mòr gabh an ìre as lugha de ìre uisgeach.] Meudan a bharrachd de 1,4-butane sultone ann am fuasglaidhean sampaill A, B, C, agus D tha 0.5, 1.0, 2.0, agus 0 µg, fa leth.
Clàr 3

[NOTE - Ullaich dìreach mus tèid a chleachdadh.]
Siostam cromatagrafach
(Faic Chromatography <621>, Freagarrachd an t-Siostaim.)
Modh: GC
Lorgaire: Ionization lasair
Colbh: colbh capillary 0,32-mm × 25-m fused-silica;Sreath 0.5-µm de ìre G46
Teòthachd
Lorgaire: 270 °
Port stealladh: 200 °
Colbh: Faic am prògram teòthachd ann an Clàr 4
Clàr 4
Teòthachd tùsail (°) Teòthachd Ramp (°/min) Teòthachd Deireannach (°) Cum ùine aig an Teòthachd Deireannach (mion)
100 10 200 -
200 35 270 5
Gas giùlain: Helium, mar as trice aig cuideam 12 psi
Meud an in-stealladh: 1.0 µL
Seòrsa in-stealladh: In-stealladh splitless airson 0.5 min, an uairsin air a roinn aig 50 mL / min.[NOTA - Thathas a’ moladh inneal-stealladh in-stealladh iomchaidh a chleachdadh.]
Freagarrachd siostam
Eisimpleir: Eisimpleir fuasgladh B
[NOTA-Is e na h-amannan gleidhidh coimeasach airson diethyl sulfone agus 1,4-butane sultone 0.7 agus 1.0, fa leth.]
Riatanasan freagarrachd
Claonadh àbhaisteach coimeasach: NMT 10.0%
Mion-sgrùdadh
Eisimpleirean: Fuasgladh falamh, fuasglaidhean sampall A, B, C, agus D
Ceartaich an co-mheas de fhreagairtean as àirde den sultone 1,4-butane gu diethyl sulfone ann am fuasgladh sampall A, B, C, no D le bhith a’ toirt air falbh a’ cho-mheas de phrìomh fhreagairtean an sultone 1,4-butane gu ethyl sulfone anns an fhuasgladh Blank .Dealbhaich an co-mheas ceartaichte de fhreagairt stùc de 1,4-butane sultone gu freagairt as àirde de diethyl sulfone ann am fuasgladh sampall A, B, C no D, an coimeas ris an àireamh a bharrachd, ann an µg, de sultone 1,4-butane.Cuir a-mach an loidhne a tha a’ ceangal nam puingean air a’ ghraf gus an coinnich i ris an axis meud.Tha an t-astar eadar a’ phuing seo agus eadar-ghearradh nan tuaghan a’ riochdachadh na tha de 1,4-butane sultone, A, ann an µg, anns a’ chuibhreann 4-mL de fhuasgladh stoc sampaill.Obraich a-mach susbaint sultone 1,4-butane anns a’ chuibhreann de Betadex Sulfobutyl Ether Sodium a chaidh a thogail:
Toradh = A/(VExt × CU × F)
A = air a dhearbhadh gu h-àrd
VExt = tomhas-lìonaidh an fhuasglaidh stoc sampall a chaidh a chleachdadh sa cheum às-tharraing, 4.0 mL
CU = dùmhlachd de Sòidiam Betadex Sulfobutyl Ether anns an fhuasgladh stoc sampall (mg / mL)
F = factar tionndaidh (10-3 g / mg)
Slatan-tomhais gabhail: hydroxybutane-1-sulfonic acid, no NMT 0.5 ppm
• Crìochan de chlòrain sodium, 4-HYDROXYBUTANE-1-SULFONIC ACID, AGUS BIS (4-SULFOBUTYL) ETHER DISODIUM
Fuasgladh A: sodium hydroxide 5 mM, degas ann an soitheach dùinte airson 15 min
Fuasgladh B: sodium hydroxide 25 mM, degas ann an soitheach dùinte airson 15 min
Ìre gluasadach: Faic Clàr 5
Clàr 5

Fuasgladh nighe colbh A: sodium citrate 50 mM
Fuasgladh nighe colbh B: sodium hydroxide 150 mM
Fuasgladh àbhaisteach: Ullaich fuasgladh anns a bheil co-chruinneachaidhean aithnichte de 8 µg / mL de USP Sodium Chloride RS, 4µg / mL de 4-hydroxybutane-1-sulfonic acid, agus 4 µg / mL de bis (4-sulfobutyl) ether disodium.
Eisimpleir fuasgladh: 4 mg / mL de Betadex Sulfobutyl Ether Sodium
Siostam cromatagrafach
(Faic Chromatography <621>, Freagarrachd an t-Siostaim agus Cromatography Ion <1065>.)
Modh: IC
Lorgaire: Conductivity
Raon: 30 µS
An-dràsta: 100 mA
Colbh: [NOTA-Aig deireadh gach ruith, glan an colbh le bhith a’ cleachdadh fuasgladh nighe Colbh A aig ìre sruth de 1 mL / min airson 35 min agus an uairsin a’ cleachdadh fuasgladh nighe Colbh B aig an aon ìre sruth airson 35 min.]
Geàrd: 4.0-mm × 5.0-cm anion-iomlaid;A ' pacadh L61
Analytical: 4.0-mm × 25-cm anion-iomlaid;A ' pacadh L61
Teòthachd colbh: 30 °
Suppressor: Micromembrane anion autosuppressor1 no siostam casg ceimigeach iomchaidh
Suppressant: Autosuppression
Ìre sruth: 1.0 mL / min
Meud an in-stealladh: 20 µL
Freagarrachd siostam
Eisimpleir: Fuasgladh àbhaisteach
[NOTA-Tha amannan gleidhidh càirdeach air an toirt seachad airson fiosrachadh a-mhàin.Is e na h-amannan gleidhidh coimeasach airson ion 4-hydroxybutane-1-sulfonate, ion cloride, agus ion ether bis (sulfobutyl) 1.0, 1.4, agus 8.6, fa leth.]
Riatanasan freagarrachd
Fuasgladh: NLT 2.0
Claonadh àbhaisteach coimeasach: NMT 10.0%
Mion-sgrùdadh
Samples: Fuasgladh àbhaisteach agus fuasgladh sampall
Obraich a-mach an àireamh sa cheud de chlorid sodium, searbhag 4-hydroxybutane-1-sulfonic, no bis (sulfobutyl) ether disodium anns a’ chuibhreann de Betadex Sulfobutyl Ether Sòidiam a chaidh a thogail:
Toradh = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = freagairt as àirde airson sodium chloride, searbhag 4-hydroxybutane-1-sulfonic, no bis (sulfobutyl) ether disodium bhon fhuasgladh sampall
rS = freagairt as àirde airson sodium chloride, searbhag 4-hydroxybutane-1-sulfonic, no bis (sulfobutyl) ether disodium bhon fhuasgladh àbhaisteach
CS = dùmhlachd de chlorid sodium, searbhag 4-hydroxybutane-1-sulfonic, no bis (sulfobutyl) ether disodium anns an fhuasgladh àbhaisteach (µg / mL)
CU = dùmhlachd de Sòidiam Betadex Sulfobutyl Ether anns an fhuasgladh sampall (mg / mL)
F = factar tionndaidh (10−3 0 100 0 mg/µg)
Slatan-tomhais gabhail
Sòidiam chloride: NMT 0.2%
4-Hydroxybutane-1-sulfonic acid: NMT 0.09%
Bis (sulfobutyl) ether disodium: NMT 0.05%
TEISTEANAS SÒNRAICHTE
Deuchainn ENDOTOXINS BACTERIAL <85>: Tha an ìre de endotoxins bacterial cho mòr ‘s gun tèid coinneachadh ris an riatanas fon monograph (ean) foirm dosage iomchaidh anns a bheil Betadex Sulfobutyl Ether Sodium air a chleachdadh.Far a bheil an leubail ag ràdh gum feumar Betadex Sulfobutyl Ether Sodium a bhith air a ghiullachd a bharrachd fhad ‘s a thathar ag ullachadh foirmean dòs stealladh, tha an ìre de endotoxins bacterial cho mòr is gu bheil an riatanas fon monograf(an) foirm dosage buntainneach anns a bheil Betadex Sulfobutyl Ether Sodium air a chleachdadh faodar coinneachadh.
• DEISTEAN AINMEACHAIDH MICROBIAL <61> agus DEISTEAN AIRSON MICROORGANISMS SÒNRAICHTE <62>: Chan eil an àireamh iomlan de mhicroban aerobic nas àirde na 100 cfu/g, agus chan eil an àireamh iomlan de mholltairean is beirm nas àirde na 50 cfu/g.Tha e a 'coinneachadh ri riatanasan an deuchainn airson neo-làthaireachd Escherichia coli.
• CLARACHD AN T-SOISGEIL
Eisimpleir fuasgladh: 30% (w / v) fuasgladh
Mion-sgrùdadh: Dèan sgrùdadh air an fhuasgladh sampall a’ cleachdadh bogsa solais an aghaidh cùl-fhiosrachadh geal is dubh, agus clàraich làthaireachd ceò, flùraisean, snàithleach, specks no stuth cèin eile.
Slatan-tomhais gabhail: Tha am fuasgladh soilleir, agus gu ìre mhòr saor bho ghràineanan de stuth cèin.
• EADAR CHUIDEACHD DE CHUIDEACHD
Ruith electrolyte: searbhag benzoic 30 mM agus air atharrachadh gu pH a tha iomchaidh airson an ionnstramaid a thathar a’ cleachdadh le bhith a’ cur ris bufair aminomethane 100 mM tris (hydroxymethyl).
[NOTE- Mar thoradh air eadar-dhealachadh eadar capillaries, chan eil aon pH electrolyte iomchaidh uile-choitcheann air a shònrachadh.
An àite sin, bu chòir am pH as fheàrr a tha co-cheangailte ri gach capillary fa leth a dhearbhadh a rèir leabhar-làimhe an ionnsramaid.]
Fuasgladh àbhaisteach: 10 mg / mL de USP Betadex Sulfobutyl Ether Sòidiam RS
Eisimpleir fuasgladh: 10 mg / mL de Betadex Sulfobutyl Ether Sòidiam
Modh rinsing capillary: Cleachd criathraidean electrolyte ruith air leth airson sruthadh capillary agus mion-sgrùdadh sampall.Dèan sruthain ro-anailis gach latha ro gach mion-sgrùdadh: nigh an capillary le 0.1 N sodium hydroxide airson 30 min, le uisge airson NLT 2 h, agus le Run electrolyte airson NLT 1 h.Dèan rinses ro-stealladh ro gach stealladh mar a leanas.Rinse an capillary le 0.1 N sodium hydroxide airson NLT 1 min, agus le Run electrolyte airson NLT 3 min.Ma thathas a’ cleachdadh capillary ùr, a bharrachd air na sruthain àbhaisteach a tha air am mìneachadh gu h-àrd, feumaidh capillary ùr a bhith air a nighe mus tèid a chleachdadh an toiseach.Nigh an capillary ùr le sodium hydroxide 1 M airson 1 h, agus an uairsin sruthlaidh uisge 2-h.
Siostam electrophoretic
(Faic Capillary Electrophoresis <1053>.)
Modh: CE àrd-choileanadh
Lorgaire: Inverse UV 200 nm, le leud-bann de 20nm.[NOTE-Faodar tonn-lorg de 205 nm le leud-bann de 10 nm a chleachdadh mar roghainn eile.]
Colbh: Binneanan Sòidiam I–X (% sgìre stùc) 50-µm × 50-cm colbh silica fuasgailte
Teòthachd colbh: 25 °
Bholtadh gnìomhaichte: rampa sreathach 0.00 gu +30.00 kV thairis air 10 min, an uairsin aig 30 kV airson 20 mionaid eile
Meud an in-stealladh: Meudan co-ionann aig 0.5 psi airson 10 s
Freagarrachd siostam
Eisimpleir: Fuasgladh àbhaisteach
[NOTE-Faic Clàr 6 airson na h-amannan imrich coimeasach tuairmseach airson binneanan sodium betadex sulfobutyl ether I–X (betadex sulfobutyl ether sodium peaks I, II, III, ..., X, anns a bheil moileciuil beta cyclodextrin le 1, 2, 3, ..., 10 neach-ionaid sulfobutyl (ean), fa leth).Tha na h-amannan imrich càirdeach airson adhbharan fiosrachaidh a-mhàin gus cuideachadh le comharrachadh as àirde.]
Clàr 6

Riatanasan freagarrachd
Fuasgladh: NLT 0.9, eadar betadex sulfobuty ether sodium peak IX agus betadex sulfobutyl ether sodium peak X
Mion-sgrùdadh
Eisimpleirean: ruith electrolyte, uisge, fuasgladh àbhaisteach, agus fuasgladh sampall
Cuir a-steach am fuasgladh àbhaisteach agus fuasgladh sampall le bhith a’ cleachdadh cuideam eadar-dhealaichte de 0.5 psi, co-ionann ri 34 mbar, airson 10 s, air a leantainn le in-stealladh de Run electrolyte aig 0.5 psi airson 2 s.[NOTE-Bu chòir in-stealladh cuideam a dhèanamh le vial uisge no ruith electrolyte aig ceann a-mach an capillary.]
Clàraich na electropherograms, agus tomhas na prìomh fhreagairtean airson na stùcan sodium betadex sulfobutyl ether fa leth (I gu X).Obraich a-mach an raon stùc ceartaichte, AI, airson gach stùc san eletropherogram:
Raon stùc ceartaichte A = Raon stùc x Fad Capillary Èifeachdach (cm) / Ùine Imrich
Dèan gnàthachadh air na raointean stùc ceartaichte le bhith a’ taisbeanadh gach fear mar cheudad den raon cèis ionadachaidh iomlan:
Raon ainmichte, NA: A / n∑i=1 Ai x 100
n = an ìre ionadachaidh as àirde
Obraich a-mach ìre chuibheasach an ionaid:
Ìre cuibheasach ionadachaidh = n∑i = 1 (Ìre ionadachaidh airson an ìre as àirde x NA) / 100
Slatan-tomhais gabhail: 6.2 ~ 6.9 airson ìre cuibheasach neach-ionaid
Airson gach aon de na stùcan sodium betadex sulfobutyl ether I–X, faic an raon crìochan (% sgìre stùc) ann an Clàr 7.
Clàr 7

• PH <791>: 4.0-6.8, ann am fuasgladh 30% (w/v) ann an uisge gun charbon dà-ogsaid
• CO-DHÙNADH UISGE, Dòigh I <921>: NMT 10.0%
RIAGHAILTEAN TUILLEADH
• PACKAGING AND STORAGE: Glèidh ann an soithichean dùinte, agus stòradh aig teòthachd an t-seòmair.Dìon bho taiseachd.
• LABELING: Label e gus a chleachdadh ann a bhith a' dèanamh fhoirmean dosachaidh stealladh.
• Inbhean TAGHTA USP <11>
USP Beta Cyclodextrin RS
USP Betadex Sulfobutyl Ether Sòidiam RS
USP Endotoxin RS
USP sodium chloride RS ■ 1S (NF30)