D-Sorbitol CAS 50-70-4 Assay 97.0 ~ 100.5% Factaraidh Càileachd Àrd

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) EP8.7 Modh Deuchainn
D-Glucitol (D-sorbitol).
Susbaint: 97.0 sa cheud gu 102.0 sa cheud (stuth anhydrous).
CARAIDEAN
Coltas: geal no cha mhòr geal, pùdar criostalach.
Solubility: gu math solubhail ann an uisge, cha mhòr do-ruigsinneach ann an ethanol (96 sa cheud).
Tha ea 'sealltainn polymorphism (5.9).
DEANNACHADH
A’ chiad aithne: A.
An dàrna comharrachadh: B, C, D
A. Dèan sgrùdadh air na cromatagraman a gheibhear san assay.
Toraidhean: tha am prìomh stùc anns a’ chromatogram a gheibhear leis an fhuasgladh deuchainn coltach ri ùine gleidhidh agus meud ris a’ phrìomh stùc anns a’ chromatogram a gheibhear le fuasgladh iomraidh (a).
B. Fuasgail 0.5 g le teasachadh ann am measgachadh de 0.5 mL de pyridine Rand 5 mL de acetic anhydride R. Às deidh 10 mionaidean dòrtadh am fuasgladh a-steach do 25 mL de uisge Rand leig seachad seasamh ann an uisge reòta airson 2 h.Bidh an sileadh, air ath-chriostalachadh bho tomhas beag de ethanol (96 sa cheud) R agus air a thiormachadh ann am falamh, a’ leaghadh (2.2.14) aig 98 ℃ gu 104 ℃.
C. Cromatography tana-fhilleadh (2.2.27).
Fuasgladh deuchainn.Fuasgail 25 mg den stuth a thèid a sgrùdadh ann an uisge R agus caolaich gu 10 mL leis an aon fhuasgladh.
Fuasgladh iomraidh (a).Fuasgail 25 mg de sorbitol CRS ann an uisge R agus caolaich gu 10 mL leis an aon fhuasgladh.
Fuasgladh iomraidh (b).Fuasgail 25 mg de mannitol CRS agus 25 mg de sorbitol CRS ann an uisge R agus caolaich gu 10 mL leis an aon fhuasgladh.
Clàr: TLC silica gel G truinnsear R.
Ìre gluasadach: uisge R, ethyl acetate R, propanol R (10: 20: 70V / V / V).
Iarrtas: 2 μL
Leasachadh: thairis air frith-rathad 17cm
A 'tiormachadh: ann an èadhar.
Dearbhadh: spraeadh le fuasgladh 4-aminobenzoic acid R;tioram ann an sruth de dh'èadhar fuar gus an tèid an acetone a thoirt air falbh;teas aig 100 ℃ airson 15min;leig le fuarachadh agus frasadh le fuasgladh 2g / L de sodium ùine R;tioram ann an sruth de dh'èadhar fuar;teas aig 100 ℃ airson 15 mionaidean.
Freagarrachd an t-siostaim: fuasgladh iomraidh (b):
- tha an cromatogram a’ sealltainn 2 spotan air an sgaradh gu soilleir.
Toraidhean: tha am prìomh àite anns a’ chromatogram a gheibhear leis an fhuasgladh deuchainn coltach ri suidheachadh, dath agus meud ris a’ phrìomh àite sa chromatogram a gheibhear le fuasgladh iomraidh (a).
D. Cuairteachadh optigeach sònraichte (2.2.7): +4.0 gu +7.0 (stuth anhydrou).
Fuasgail 5.00 g den stuth a tha ri sgrùdadh agus 6.4 g de disodium tetraborate R ann an 40 mL de uisge R. Leig seasamh airson 1h, a’ crathadh bho àm gu àm, agus caolaich gu 50.0mL le uisge R. Filter ma tha sin riatanach.
TEISTEANAS
Coltas fuasglaidh.Tha am fuasgladh soilleir (2.2.1) agus gun dath (2.2.2, Dòigh II).
Fuasgail 5 g ann an uisge R agus caolaich gu 50 mL leis an aon fhuasgladh.
Giùlan (2.2.38): 20 μS·cm−1 aig a’ char as àirde
Fuasgail 20.0 g uisge gun charbon dà-ogsaid R air ullachadh bho uisge grùide R agus caolaich gu 100.0 mL leis an aon fhuasgladh.Tomhais seoltachd an fhuasglaidh fhad ‘s a tha thu a’ gluasad gu socair le inneal-tionndaidh magnetach.
Lùghdachadh siùcaran: 0.2 sa cheud aig a’ char as àirde, air a chur an cèill mar cho-ionann ri glùcois.
Fuasgail 5.0 g ann an 6 mL de uisge R le cuideachadh bho theas socair.Cool agus cuir 20 mL de fhuasgladh cupri-citric R agus beagan grìogagan glainne.Teas gus am bi an goil a 'tòiseachadh an dèidh 4 min agus a' cumail a 'goil airson 3 mionaidean.Dèan fuarachadh gu sgiobalta agus cuir 100 mL de fhuasgladh 2.4 sa cheud V / V de dh ’aigéad acetic eigh-shruthach R agus 20.0 mL de iodine 0.025 M.Le crathadh leantainneach, cuir 25 mL de mheasgachadh de 6 leabhraichean de dh’ aigéad hydrochloric R agus 94 toirt uisge R agus, nuair a tha an sileadh air sgaoileadh, tirate an còrr de iodine le 0.05 M sodium thiosulfate a’ cleachdadh 1 mL de fhuasgladh stalc R, air a chur ris. faisg air deireadh an titration, mar thaisbeanair.Tha feum air nach eil nas lugha na 12.8 mL de 0.05 M sodium thiosulfate.
Stuthan co-cheangailte.cromatagrafaidheachd leaghan (2.2.29).
Fuasgladh deuchainn.Fuasgail 5.0 g den stuth a thèid a sgrùdadh ann an 20 mL de uisge R agus caolaich gu 100.0 mL leis an aon fhuasgladh.
Fuasgladh iomraidh (a).Fuasgail 0.50g de sorbitol CRS ann an 2 mL de uisge R agus caolaich gu 10.0 mL leis an aon fhuasgladh.
Fuasgladh iomraidh (b).Lùghdaich 2.0mL den fhuasgladh deuchainn gu 100.0 mL le uisge R.
Fuasgladh iomraidh (c).Dilute 5.0 mL de fhuasgladh iomraidh (b) gu 100.0 mL le uisge R.
Fuasgladh iomraidh (d).Fuasgail 0.5g de sorbitol R agus 0.5 g de mannitol R (neo-ghlan A) ann an 5 mL de uisge R agus caolaich gu 10.0 mL leis an aon fhuasgladh.
Colbh:
-meud: l = 0.3m, Ø = 7.8mm
- ìre pàipearachd: roisinn iomlaid cation làidir (cruth cailcium) R (9 μm);
- Teòthachd: 85 ± 1 ° C
Ìre gluasadach: uisge degassed R.
Ìre sruth: 0.5mL/min
Dearbhadh: refractometer air a chumail aig teòthachd cunbhalach (me 35 ° C).
In-stealladh: 20 μL den fhuasgladh deuchainn agus fuasglaidhean iomraidh (b) (c) agus (d)
Ùine ruith: dà uair an ùine gleidhidh sorbitol.
Glèidheadh ​​​​coibhneil le iomradh air sorbitol (ùine gleidhidh = timcheall air 27 min): neo-chunbhalachd C = timcheall air 0.6;neo-chunbhalachd A = mu 0.8;neo-chunbhalachd B = timcheall air 1.1.
Freagarrachd an t-siostaim: fuasgladh iomraidh (d):
-rùn: 2.0 aig a’ char as lugha eadar na stùcan air sgàth neo-chunbhalachd A agus sorbitol.
Crìochan:
- truailleadh sam bith: airson gach neo-chunbhalachd, gun a bhith nas fhaide na farsaingeachd a’ phrìomh stùc anns a’ chromatogram a gheibhear le fuasgladh iomraidh (b) (2 sa cheud);
-iomlan: gun a bhith nas fhaide na 1.5 uiread farsaingeachd a’ phrìomh stùc anns a’ chromatogram a fhuaireadh le fuasgladh iomraidh (b) (3 sa cheud);
– crìoch dì-meas: farsaingeachd a’ phrìomh stùc anns a’ chromatogram a gheibhear le fuasgladh iomraidh (c) (0.1 sa cheud).
Stiùir (2.4.10): 0.5 ppm aig a’ char as àirde.
Nickel (2.4.15): 1 ppm aig a’ char as àirde.
Fuasgail an stuth a thèid a sgrùdadh ann an 150.0 mL den mheasgachadh òrdaichte de fhuasglaidhean.
Uisge (2.5.12): 1.5 sa cheud aig a 'char as àirde, air a dhearbhadh air 1.00 g.Cleachd measgachadh de 1 toirt de formamide R agus 2 leabhar de methanol anhydrous R mar fhuasgladh.
Truailleadh microbial
Ma thathar an dùil a chleachdadh ann a bhith a 'dèanamh ullachadh parenteral:
- TAMC: slat-tomhais gabhail 102CFU/g (2.6.12).
Mura h-eil e an dùil a chleachdadh ann a bhith a’ dèanamh ullachaidhean pàrantail:
- TAMC: slat-tomhais gabhail 103CFU/g (2.6.12);
- TYMC: slat-tomhais gabhail 102CFU/g (2.6.12);
- neo-làthaireachd Escherichia coli (2.6.13);
– às aonais salmonella (2.6.13).
Endotoxins bacterial (2.6.14).Ma thathar an dùil a chleachdadh ann a bhith a 'dèanamh ullachadh parenteral gun dòigh-obrach iomchaidh eile airson a bhith a' toirt air falbh endotoxins bacterial:
- nas lugha na 4 IU / g airson ullachadh parenteral le dùmhlachd nas lugha na 100g / L de sorbitol
- nas lugha na 2.5 IU / g airson ullachadh parenteral le dùmhlachd de 100g / L no barrachd de sorbitol
ASSAY
Cromatography leaghan (2.2.29) mar a chaidh a mhìneachadh anns an deuchainn airson stuthan co-cheangailte ris leis an atharrachadh a leanas.
In-stealladh: fuasgladh deuchainn agus fuasgladh iomraidh (a).
Obraich a-mach an àireamh sa cheud de shusbaint D-sorbitol bhon t-susbaint dhearbhte de sorbitol CRS.
LABHAIRT
Tha an leubail ag ràdh:
- far a bheil sin iomchaidh, an ìre as àirde de endotoxins bacterial;
- far a bheil sin iomchaidh, gu bheil an stuth freagarrach airson a chleachdadh ann a bhith a’ dèanamh ullachadh parenteral.
IOMPACHADH
A. D-Manitol,
B. D-dhiol,
C. 4-O-α-D-glucopyranosyl-D-glucitol (D-maltitol).

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) Modh Deuchainn USP
DEARBHACHADH
Ann an Sorbitol tha NLT 91.0% agus NMT 100.5% de D-sorbitol, air a thomhas air bunait anhydrous.Chan eil na suimean de shiùcairean iomlan, alcohols polyhydric eile, agus hexitol anhydrides sam bith, ma lorgar iad, air an toirt a-steach do na riatanasan, no anns an t-suim àireamhaichte fo Neo-chunbhalachd Eile ann am Brathan Coitcheann.
ÀIREAMH AITHNE
• A.
Eisimpleir fuasgladh: 1 g de Sorbitol ann an 75 mL uisge
Mion-sgrùdadh: Cuir thairis 3 mL de fhuasgladh sampall gu tiùb deuchainn 15-cm, agus cuir 3 mL de fhuasgladh catechol air ullachadh às ùr (1 ann an 10), agus measgachadh.Cuir 6 mL de dh’ aigéad sulfarach ris, an uairsin teas an tiùb gu socair ann an lasair airson 30 diog.
• B. Tha an ùine gleidhidh aig a' phrìomh stùc den fhuasgladh Sampall a' freagairt ri sin bhon fhuasgladh Choitcheann, mar a gheibhear anns an Assay.
ASSAY
• GNATH-FHOCAIL
Ìre gluasadach: Cleachd uisge dì-ghalaichte.
Fuasgladh freagarrachd an t-siostaim: Ullaich fuasgladh anns a bheil 4.8 mg / g de gach USP Sorbitol RS agus mannitol
Fuasgladh àbhaisteach: 4.8 mg / g de USP Sorbitol RS
Sampall fuasgladh: Fuasgail 0.10 g de Sorbitol ann an uisge, agus caolaich le uisge gu 20g.Clàraich cuideam an fhuasglaidh mu dheireadh, agus measgachadh gu mionaideach.
Siostam cromatagrafach
(Faic Chromatography <621>, Freagarrachd an t-Siostaim.)
Modh: LC
Lorgaire: Clàr-amais ath-bheòthail
Colbh: 7.8-mm x 10-cm;Luchdaich a-nuas L34
Teòthachd
Colbh: 50 ± 2 °
Lorgaire: 35 °
Ìre sruth: 0.7 mL / min
Meud stealladh: 10 μL
Freagarrachd siostam
Eisimpleirean: Fuasgladh freagarrachd an t-siostaim agus fuasgladh àbhaisteach [NOTE-Tha na h-amannan gleidhidh coimeasach airson mannitol agus sorbitol timcheall air 0.6 agus 1.0, fa leth.]
Riatanasan freagarrachd
Fuasgladh: NLT 2.0 eadar sorbitol agus mannitol, Fuasgladh freagarrachd an t-siostaim
Claonadh àbhaisteach coimeasach: NMT 2.0%, fuasgladh àbhaisteach
Mion-sgrùdadh
Samples: Fuasgladh àbhaisteach agus fuasgladh sampall
Obraich a-mach an àireamh sa cheud, air bunait anhydrous, de D-sorbitol anns a’ chuibhreann de Sorbitol a chaidh a thogail:
Toradh = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100 -W)) x 100
rU = freagairt as àirde bhon fhuasgladh Sample
rS = freagairt as àirde bhon fhuasgladh àbhaisteach
CS = dùmhlachd de USP Sorbitol RS anns an fhuasgladh àbhaisteach (mg / g)
CU = dùmhlachd de Sorbitol anns an fhuasgladh sampall (mg / g)
W = ceudad air fhaighinn anns an deuchainn airson Co-dhùnadh Uisge
Slatan-tomhais gabhail: 91.0% -100.5% air bunait anhydrous
IOMPACHADH
• LIMITOF NICKE
Eisimpleir fuasgladh: Fuasgail 20.0 g de Sorbitol ann an searbhag acetic caolaichte, agus caolaich le searbhag acetic caolaichte gu 150 mL.
Fuasgladh falamh: 150 mL de dh 'aigéad acetic lag
Fuasglaidhean àbhaisteach: Ullaich trì fuasglaidhean le bhith a’ cur 0.5, 1.0, agus 1.5 mL de fhuasgladh àbhaisteach nicil TS ri 20.0 g de Sorbitol air a sgaoileadh ann an searbhag acetic caolaichte, agus caolaich leis an aon fhuasgladh gu 150 mL.
Suidheachaidhean ionnsramaid
(Faic Spectrophotometry agus Light-scattering <851>)
Modh: speactrophotometry neo-làthaireachd atamach
Tonn anailis: 232.0 nm
Lampa: Nickel hollow-catod
lasair: Air-acetylene
Mion-sgrùdadh
Samples: Fuasglaidhean àbhaisteach agus fuasgladh sampall
Airson gach sampall cuir 2.0 mL de fhuasgladh ammonium pyrrolidinedithiocarbamate shàthaichte (anns a bheil 10g / L de ammonium pyrrolidinedithiocarbamate) agus 10.0 mL de methyl isobutyl ketone, agus crathadh airson 30 diog.Dìon bho solas soilleir.Leig leis an dà shreath sgaradh, agus cleachd an còmhdach methyl isobutyl ketone.Suidhich an ionnstramaid gu neoni a’ cleachdadh an ìre organach bhon fhuasgladh Blank.
Dèan co-dhùnadh gu co-chòrdail air sùghaidh an t-sreath organach bho na Samples co-dhiù trì tursan gach fear.Clàraich cuibheasachd nan leughaidhean seasmhach airson gach aon de na fuasglaidhean Coitcheann agus am fuasgladh Sample.Eadar gach tomhas, miannaich an còmhdach organach bhon fhuasgladh Blank, agus dèan cinnteach gu bheil an leughadh a’ tilleadh gu neoni.Dealbhaich na tha de na fuasglaidhean àbhaisteach agus am fuasgladh sampall an aghaidh na tha de nicil a bharrachd.
Cuir a-mach an loidhne a’ ceangal nam puingean air a’ ghraf gus an coinnich i ris an axis cho-chruinneachaidh.Tha an astar eadar a’ phuing seo agus eadar-ghearradh nan tuaghan a’ riochdachadh dùmhlachd nicil anns an fhuasgladh Sampall.
Slatan-tomhais gabhail: NMT 1 ppm
• Ignition RESIDUEON <281>: NMT 0.1%, air a dhearbhadh air cuibhreann 1.5g
A' Lùghdachadh Siùcair
[NOTA-Chan eil an t-suim a chaidh a dhearbhadh san deuchainn seo air a ghabhail a-steach don t-suim a chaidh a thomhas fo Neo-chunbhalachd Eile anns na Sanasan Coitcheann.]
Eisimpleir fuasgladh: Fuasgail 3.3 g de Sorbitol ann an 3 mL de dh'uisge le cuideachadh bho theas socair.Cool, agus cuir 20.0 mL de cupric citrate TS agus beagan grìogagan glainne.Teas gus am bi an goil a 'tòiseachadh an dèidh 4 min, agus a' cumail a 'goil airson 3 mionaidean.Fuar gu sgiobalta, agus cuir 40 mL de dh’ searbhag acetic caolaichte, 60 mL uisge, agus 20.0 mL de 0.05 N iodine VS.Le crathadh leantainneach, cuir 25 mL de mheasgachadh de 6 mL de dh ’aigéad hydrochloric agus 94 mL uisge.
Mion-sgrùdadh: Nuair a tha an sileadh air a sgaoileadh, tirate an còrr de iodine le 0.05 N sodium thiosulfate VS a’ cleachdadh 2mL de starch TS, air a chur ris faisg air deireadh an titration, mar chomharradh.
Slatan-tomhais gabhail: Tha feum air NLT 12.8 mL de 0.05 N sodium thiosulfate VS, a rèir NMT 0.3% de shiùcair lughdachadh, mar glucose
• CHLORIDEAND SULFATE, Cloride <221> (ma tha e air a chomharrachadh airson a chleachdadh ann a bhith ag ullachadh foirmean dosachadh pàrant)
Sampall: 1,5 g
Slatan-tomhais gabhail: Tha an sampall a’ sealltainn nach eil barrachd clorid ann na tha a’ freagairt ri 0.10 mL de 0.020 N hydrochloric acid (NMT 0.0050%).
• CHLORIDEAND SULFATE, Sulfate <221> (ma tha e air a chomharrachadh airson a chleachdadh ann a bhith ag ullachadh foirmean dosage parenteral)
Sampall: 1.0 g
Slatan-tomhais gabhail: Chan eil an sampall a’ sealltainn barrachd sulfate na tha a’ freagairt ri 0.10 mL de 0.020 N sulfuric acid (NMT 0.01%).
TEISTEANAS SÒNRAICHTE
• Deuchainnean àireamhachaidh microbial <61> agus deuchainnean AIRSON MICROORGANISMS SÒNRAICHTE <62>: Is e NMT 1000 cfu/g an àireamh aerobic iomlan a’ cleachdadh an Modh Plate, agus is e NMT 100 cfu/g an àireamh iomlan de mholltair is beirm còmhla
• PH <791>: 3.5-7.0, ann am fuasgladh 10% (w/w) ann an uisge gun charbon dà-ogsaid
• CO-DHÙNADH UISGE, Dòigh I <921>: NMT 1.5%
CLARITYAND COLOROF SOLUTION (ma tha e air a chomharrachadh airson a chleachdadh ann a bhith ag ullachadh foirmean dosage parenteral)
Sampall: 10,0 g
Mion-sgrùdadh: Fuasgail an sampall ann an 100.0 mL de uisge gun charbon dà-ogsaid.
Slatan-tomhais gabhail: Tha am fuasgladh soilleir agus gun dath.
• Deuchainn ENDOTOXINS BACTERIAL <85> (ma tha e air a chomharrachadh airson a chleachdadh ann a bhith ag ullachadh fhoirmean dosage parenteral): NMT 4 USP Endotoxin Units/g airson foirmean dosage parenteral le dùmhlachd nas lugha na 100g/L de sorbitol, agus NMT 2.5 USP Endotoxin Units/g airson foirmean dosage parenteral le dùmhlachd de 100g / L no barrachd de sorbitol.
RIAGHAILTEAN TUILLEADH
• PACKAGINGAND STORAGE: Glèidh ann an soithichean dùinte gu math.Chan eil riatanasan stòraidh air an sònrachadh.
• LABELING: Tha Sorbitol a thathar an dùil a chleachdadh ann a bhith ag ullachadh foirmean dosage parenteral air a chomharrachadh mar sin.
Inbhean TAGHTA USP <11>
USP Endotoxin RS
USP Sorbitol RS