Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 Assay 98.0 ~ 102.0% API Purity Àrd

Enalapril Maleate
C20H28N2O5·C4H4O4 492.52
l-Proline, 1-[N-[1-(ethoxycarbonyl)-3-phenylpropyl]-l-alanyl] -, (S)-, (Z)-2-butenedioate (1:1).
1-[N-[(S)-1-Carboxy-3-phenylpropyl]-l-alanyl] -l-proline 1'-ethyl ester, maleate (1: 1) [76095-16-4].
Chan eil nas lugha na 98.0 sa cheud ann an Enalapril Maleate agus gun a bhith nas motha na 102.0 sa cheud de C20H28N2O5 · C4H4O4, air a thomhas air bunait tioram.
Pacadh agus stòradh - Glèidh ann an soithichean dùinte, agus stòradh aig teòthachd seòmar fo smachd.
Inbhean iomraidh USP <11>-
USP Enalapril Maleate RS Cliog gus Structar fhaicinn
Aithneachadh-
A: Gabhail fo-dhearg <197M>.
B: Tha an ùine gleidhidh aig a’ phrìomh stùc ann an cromatogram an ullachaidh Assay a’ freagairt ris an ùine ann an cromatogram an ullachaidh àbhaisteach, mar a gheibhear san Assay.
Cuairteachadh sònraichte <781S>: eadar -41.0 agus -43.5.
Fuasgladh deuchainn: 10 mg gach mL, ann am methanol.
Call air tiormachadh <731> - tiormaich e ann am falamh aig cuideam nach eil nas àirde na 5 mm de airgead-beò aig 60 airson 2 uair: bidh e a’ call gun a bhith nas fhaide na 1.0% den chuideam aige.
Fuigheall air lasadh <281>: gun a bhith nas àirde na 0.2%.
Meatailtean trom, Modh II <231>: 0.001%.
Stuthan co-cheangailte -
pH 6.8 Bufair fosfáit, bufair pH 2.5 Phosphate, Fuasgladh A, Fuasgladh B, Ìre gluasadach, Diluent, fuasgladh Enalapril dikettopiperazine, fuasgladh freagarrachd an t-siostaim, agus siostam cromatagrafach - Lean air adhart mar a chaidh a stiùireadh san Assay.
Fuasgladh àbhaisteach - Fuasgail meud cruinn de USP Enalapril Maleate RS ann an Diluent, agus caolaich gu cainneachdail, agus mean air mhean ma tha sin riatanach, le Diluent gus fuasgladh fhaighinn le dùmhlachd aithnichte de mu 3 µg gach mL.
Fuasgladh deuchainn-Cleachd an ullachadh Assay.
Modh-obrach - Cuir a-steach tomhasan co-ionann (timcheall air 50 µL) den fhuasgladh àbhaisteach agus am fuasgladh deuchainn a-steach don chromatograph, clàraich na cromatagraman, agus tomhais na freagairtean sgìre stùc.Obraich a-mach an àireamh sa cheud de gach neo-chunbhalachd anns a’ chuibhreann de Enalapril Maleate a chaidh a ghabhail leis an fhoirmle:
100(CS / CT)(ri / rS)
anns a bheil CS na chruinneachadh, ann am mg gach mL, de USP Enalapril Maleate RS anns an fhuasgladh àbhaisteach;Is e CT an dùmhlachd, ann am mg gach mL, de Enalapril Maleate anns an fhuasgladh Deuchainn;ri is e an raon as àirde de gach truailleadh a gheibhear bhon fhuasgladh Deuchainn;agus is e rS an raon as àirde de enalapril a gheibhear bhon fhuasgladh àbhaisteach: chan eil barrachd air 1.0% de neo-chunbhalachd sam bith aig a bheil ùine gleidhidh càirdeach timcheall air 1.10 air a lorg;chan eil barrachd air 0.3% de neo-chunbhalachd fa leth sam bith eile air a lorg;agus chan eil barrachd air 2% de neo-chunbhalachd iomlan air a lorg.
Assay-
pH 6.8 Bufair fosfáit - Fuasgail 2.8 g de sodium phosphate monobasic ann an timcheall air 900 mL uisge ann am flasg tomhas-lìonaidh 1000-mL.Atharraich le fuasgladh sodium hydroxide 9 M gu pH de mu 6.8, caolaich le uisge gu tomhas-lìonaidh, agus measgachadh.
pH 2.5 Bufair fosfáit - Fuasgail 2.8 g de sodium phosphate monobasic ann an timcheall air 900 mL uisge ann am flasg tomhas-lìonaidh 1000-mL.Atharraich le searbhag phosphoric gu pH de mu 2.5, caolaich le uisge gu tomhas-lìonaidh, agus measgachadh.
Solution A- Ullaich measgachadh sìoltaichte agus degassed de pH 6.8 Phosphate bufair agus acetonitrile (19: 1).
Fuasgladh B- Ullaich measgachadh sìoltaichte agus degassed de acetonitrile agus pH 6.8 Phosphate bufair (33:17).
Ìre gluasadach - Cleachd measgachadh caochlaideach de Fuasgladh A agus Fuasgladh B mar a chaidh a stiùireadh airson siostam cromatagrafach.Dèan atharrachaidhean ma tha sin riatanach (faic Freagarrachd an t-Siostaim fo Chromatography 621).
Diluent - Ullaich measgachadh de pH 2.5 Phosphate bufair agus acetonitrile (95: 5).
Fuasgladh Enalapril dikettopiperazine - Cuir gu faiceallach timcheall air 20 mg de USP Enalapril Maleate RS ann an easgann 100-mL gus tom a chruthachadh aig bonn an t-sìol.Cuir an t-seicear air truinnsear teth aig timcheall air leth an teòthachd as àirde airson plàta teth.Teas airson timcheall air 5 gu 10 mionaidean gus an tèid an t-slat a leaghadh.Thoir air falbh an t-seicear bhon phlàta teth sa bhad, agus leig leis fuarachadh.[nota-Seachain cus teasachadh gus casg a chuir air truailleadh teas, a dh’ adhbhraicheadh ​​​​dath donn.] Cuir 50 mL de acetonitrile ris a’ fhuigheall fhuarach anns an t-sìol, agus sonicate airson beagan mhionaidean airson a sgaoileadh.Mar as trice tha am fuasgladh a’ toirt a-steach, anns gach mL, eadar 0.2 mg agus 0.4 mg de enalapril dikettopiperazine.
Ullachadh àbhaisteach - Fuasgail meud cruinn de USP Enalapril Maleate RS ann an Diluent, agus caolaich gu cainneachdail, agus ceum air cheum ma tha sin riatanach, le Diluent gus fuasgladh fhaighinn le dùmhlachd aithnichte de mu 0.3 mg gach mL.
Fuasgladh freagarrachd an t-siostaim - Cuir 1 mL de fhuasgladh Enalapril dikettopiperazine ri cuibhreann 50-mL den ullachadh àbhaisteach, agus measgachadh.
Ullachadh assay - Cuir timcheall air 30 mg de Enalapril Maleate, air a chuideamachadh gu ceart, gu flasg tomhas-lìonaidh 100-mL, sgaoil a-steach agus caolaich le Diluent gu tomhas-lìonaidh, agus measgachadh.
Siostam cromatagrafach (faic Chromatography <621>) - Tha an cromatagraf leaghaidh air a uidheamachadh le lorgaire 215-nm agus colbh 4.1-mm × 15-cm anns a bheil pacadh L21.Tha an ìre sruth timcheall air 1.5 mL gach mionaid.Tha teòthachd a 'cholbh air a chumail aig 70. Tha a' chromatograph air a phrògramadh mar a leanas.
Ùine (mionaidean) Fuasgladh A(%) Fuasgladh B(%) Elution
0 95 5 cothromachaidh
0-20 95 → 40 5 → 60 caisead sreathach
20-25 40 60 isocratach
25-26 40 → 95 60→5 caisead sreathach
26-30 95 5 isocratach
Chromatograph fuasgladh freagarrachd an t-Siostaim, agus clàraich na prìomh fhreagairtean mar a chaidh a stiùireadh airson Modh-obrach: tha na h-amannan gleidhidh càirdeach timcheall air 1.0 airson enalapril agus 2.1 airson enalapril diketopiperazine;agus chan eil an rùn, R, eadar enalapril agus enalapril dikettopiperazine nas ìsle na 3.5.Chromatograph an ullachadh àbhaisteach, agus clàraich na prìomh fhreagairtean mar a chaidh a stiùireadh airson Modh-obrach: chan eil an claonadh àbhaisteach coimeasach airson ath-riochdachadh in-stealladh nas àirde na 1.0%.
Modh-obrach - Cuir a-steach tomhasan co-ionann (timcheall air 50 µL) den ullachadh Coitcheann agus an ullachadh Assay a-steach don chromatograph, clàraich na cromatagraman, agus tomhais na freagairtean airson na prìomh stùcan.Obraich a-mach an tomhas, ann an mg, de C20H28N2O5·C4H4O4 anns a’ chuibhreann de Enalapril Maleate a chaidh a ghabhail leis an fhoirmle:
100C (rU / rS)
anns a bheil C na chruinneachadh, ann am mg gach mL, de USP Enalapril Maleate RS anns an ullachadh Coitcheann;agus is e rU agus rS na prìomh fhreagairtean a gheibhear bhon ullachadh Assay agus bhon ullachadh Coitcheann, fa leth.