Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butyl-L-Serine Purity > 98.5% (HPLC)

Modhan sgrùdaidh
1. Coltas
-- Sgrùdadh lèirsinneach
2. Purity (HPLC)
2.1 Ionnsramaid
Cromatography lionn àrd-choileanadh, lorgaire PDA.
Electronic anailitigeach cothromachadh
2.2 Reagent
Acetonitrile (ìre chromatagrafach), searbhag trifluoroacetic (ìre cromatagrafach)
2.3 Suidheachadh cromatagrafach
2.3.1 Colbh: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4.6 mm
2.3.2 tonn lorgaidh: INC220nm
Ìre sruth: 1.0mL/min
Meud sampall: 10 μl (iomradh)
Dìluent: acetonitrile
Ùine cruinneachadh dàta: 25.00min
2.4 Ullachadh ìre gluasadach
Ìre gluasadach A (0.1% uisge searbhag trifluoroacetic): sùghadh mionaideach 2. Dilute Oml trifluoroacetic acid le uisge gu 2000m1, measgachadh gu math, agus degassing;
Ìre gluasadach B (0.1% searbhag acetonitrile trifluoroacetic): chaidh sùghadh mionaideach 2.0ml searbhag trifluoroacetic a lagachadh gu 2000m1 le acetonitrile, measgaichte agus degassing;
2.5 Prògram caisead ìre gluasadach
Uair (mion) A % B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Ag ullachadh fuasgladh sampall
Cuidich agus sgaoil sampall 0.1g le acetonitrile agus caolaich gu 100ml, crathadh gu math airson a chleachdadh, no an aon dùmhlachd.Ullaich dà shampall aig an aon àm.
2.7 Co-dhùnadh sampall
Dèan mion-sgrùdadh air an sampall a rèir a’ mhodh samplachaidh a leanas:
Barrachd air 1 stealladh de fhuasgladh falamh
Fuasgladh sampall 1 stitch 1 #
Fuasgladh sampall 1 fhuaigheal 2 #
2.8 Àireamhachadh toradh
2.8.1 Chaidh an dòigh àbhaisteachaidh sgìre stùc a chleachdadh gus purrachd HPLC obrachadh a-mach le bhith a’ toirt air falbh àite bàn.
2.8.2 Cha bhi an claonadh cuibheasach coimeasach de purrachd dà shnàthaid nas àirde na 1%
2.8.3 Ma choinnicheas toraidhean an dà in-stealladh ris na slatan-tomhais gabhail, thèid an purrachd cuibheasach a ghabhail mar an toradh deireannach.
3, Puing leaghaidh -- RY-1 inneal puing leaghaidh
4. Call air an tiormachadh modh lorgaidh
4.1 Innealan:
Àmhainn tiormachadh thermostatic dealain, aon ann an deich mìle cothromachadh.
4.2 Modh-obrach:
Ann am botal cuideam còmhnard le còmhdach beul talmhainn le cuideam cunbhalach agus cus tiormachadh, cuideam 1 gram de shampall (mearachdach gu 0.0001 gram).Bu chòir an sampall a bhith air a sgaoileadh gu cothromach aig bonn a ’bhotal cuideam le tiugh nach eil nas motha na 10mm, cuir ann an àmhainn tiormachaidh dealain le teòthachd cunbhalach, tioram aig 105-110 ℃ airson 3 uairean, agus an uairsin gluais a-steach don t-seòmar tiormachaidh, fionnar gu teòthachd an t-seòmair agus cuideam.
Àireamhachadh: Caill cuideam tioram % = (M1-M2) ÷M × 100
Càite: M1: tomad sampall agus botal cuideam mus tiormaich e, g
M2: Meud sampall agus botal cuideam às deidh tiormachadh, g
M: Sampall tomad, gram
5. Cuairteachadh sònraichte
-- Tha cuairteachadh sònraichte air a thomhas a rèir GB / T613-1988
Ullachadh sampall: Chaidh 0.5000g de shampall a thomhas gu ceart agus a ghluasad gu botal tomhas-lìonaidh 50ml glan agus tioram le 20ml Ethyl acetate.Chaidh am botal a chrathadh agus a chrathadh gus an Ethyl acetate a sgaoileadh.
Deuchainn: Atharraich neoni an gyroscope ron deuchainn, an uairsin lìon an tiùb deuchainn le fuasgladh sampall, clàraich ceàrn sèididh an cuairteachaidh, agus obraich a-mach cuairteachadh sònraichte an t-sampall a ’cleachdadh na foirmle a leanas.
[α]20/D = (r×50) ÷(L×W)
Càite:
[α]20/D: Cuairteachadh sònraichte de fhuasgladh sampall aig 25 ℃
r: Rotation air fhaicinn aig 25 ℃ airson fuasgladh sampall
50: Ullaich sampall fuasglaidh volume (ml)
w: sampall cuideam (g)
L: Fad tiùb optigeach (dm)
6. Mion-sgrùdadh TCL
Eisimpleir ullachadh: chaidh sampall 0.5000g a thomhas gu ceart agus a ghluasad gu botal tomhas-lìonaidh 50ml glan is tioram, chaidh 40ml EtoH a chuir ris, chaidh am botal a chuir sìos agus a chrathadh gus a sgaoileadh, agus an uairsin a lagachadh chun sgèile le EtoH.
Ag ullachadh sampall smachd: chaidh sampall 0.5000g a thomhas gu ceart agus a ghluasad gu botal tomhas-lìonaidh 50ml glan agus tioram, chaidh 40ml uisge agus 2 tuiteam de dh ’aigéad hydrochloric 6N a chuir ris, chaidh am botal a chuartachadh agus a chrathadh gus a sgaoileadh, agus an uairsin a lagachadh chun sgèile le uisge.An uairsin gabh 0.5 den leaghan gu h-àrd agus caolaich e le ethanol ann am botal tomhas-lìonaidh 100ml gu sampall iomraidh le sgèile fuigheall aminoideach 1.0%.
Chaidh 10 sampallan microliter a thoirt le syringe microsampling, agus chaidh na sampallan a chuir air truinnsear silicone GF254.Chaidh truinnsearan puing 5 microliter, 10 microliter agus 15 microliter a ghabhail airson puingean coimeas, fa leth.
Àidseant leasachaidh: n-butanol: searbhag acetic eigheachail: uisge = 4: 1: 1.
Àidseant leasachadh dath: 5% fuasgladh methanol ninhydrin.
Obrachadh leasachadh dath: an toiseach, cleachd tiormaiche fuilt gus an truinnsear gel silica leasaichte a thiormachadh, an uairsin cuir a-steach e ann am fuasgladh 5% ninhydrin methanol, an uairsin sèididh tioram, agus bruich aig teòthachd àrd ann am fùirneis dealain airson leasachadh dath.
Breithneachadh: Thoir sùil air ùine dath an toraidh, meud spot, dùmhlachd dath agus coimeas ris an toradh smachd, breithneachadh gu bheil e san raon sin.