Gemcitabine Hydrochloride CAS 122111-03-9 API USP35 Standard

Gemcitabine Hydrochloride
C9H11F2N3O4·HCl 299.66
Cytidine, 2′-deoxy-2′,2′-difluro-, monohydrochloride.
2 ′-Deoxy-2′,2′-difluorocytidine monohydrochloride (β-isomer) [122111-03-9].
» Chan eil nas lugha na 97.5 sa cheud ann an Gemcitabine Hydrochloride agus gun a bhith nas motha na 101.5 sa cheud de C9H11F2N3O4·HCl, air a thomhas a rèir mar a tha.
[Rabhadh - Tha Gemcitabine Hydrochloride na àidseant cytotoxic cumhachdach.Bu chòir a bhith air leth faiceallach gus casg a chuir air mìrean analach agus an craiceann a nochdadh dha.]
Pacadh agus stòradh - Glèidh ann an soithichean teann.
Labeling - Far a bheilear an dùil a chleachdadh ann a bhith ag ullachadh fhoirmean dosachadh injectable, tha an leubail ag ràdh gu bheil e sterile no gum feum e a bhith air a làimhseachadh le tuilleadh giollachd nuair a thathar ag ullachadh fhoirmean dosachadh injectable.
Inbhean iomraidh USP <11>-
USP Cytosine RS
USP Endotoxin RS
USP Gemcitabine Hydrochloride RS
Aithneachadh-
A: Gabhail fo-dhearg <197K>.
B: Tha e a 'coinneachadh ri riatanasan nan deuchainnean airson Chloride <191>.
Cuairteachadh sònraichte <781S>: eadar +43 agus +50, aig 20.
Fuasgladh deuchainn: 10 mg gach mL.
pH <791>: eadar 2.0 agus 3.0, ann am fuasgladh anns a bheil 10 mg gach mL.
Fuigheall air lasadh <281>: gun a bhith nas àirde na 0.1%.
Meatailtean trom, Dòigh I <231>: 0.001%.
Glanachd chromatagrafach -
Fuasgladh A- Lean air adhart mar a chaidh a stiùireadh airson ìre gluasadach san Assay.
Fuasgladh B- Ullaich methanol sìoltaichte agus degassed.
Ìre gluasadach-Cleachd measgachadh caochlaideach de Fuasgladh A agus Fuasgladh B mar a tha air a stiùireadh fon t-siostam cromatagrafach.Dèan atharrachaidhean, ma tha sin riatanach (faic Freagarrachd an t-Siostaim fo Chromatography 621).
Fuasgladh freagarrachd an t-siostaim - Lean air adhart mar a chaidh a stiùireadh anns a 'Mheasadh.
Fuasgladh àbhaisteach - Fuasgail meud cruinn de USP Gemcitabine Hydrochloride RS agus USP Cytosine RS ann an uisge, agus caolaich gu cainneachdail, agus mean air mhean ma tha sin riatanach, gus fuasgladh fhaighinn le dùmhlachd aithnichte de mu 2 µg gach mL de gach fear.
Fuasgladh deuchainn - Gluasad timcheall air 50 mg de Gemcitabine Hydrochloride, air a chuideamachadh gu ceart, gu flasg tomhas-lìonaidh 25-mL, sgaoil a-steach agus caolaich le uisge gu tomhas-lìonaidh, agus measgachadh.
Siostam cromatagrafach (faic Chromatography 621) - Lean air adhart mar a chaidh a stiùireadh fo Assay.Tha an cromatagraf air a phrògramadh mar a leanas.
Ùine (mionaidean) Fuasgladh A (%) Fuasgladh B (%) Elution
0–8 97 3 isocratach
8–13 97®50 3®50 caisead sreathach
13-20 50 50 isocratach
20–25 50®97 50®3 ath-chothromachadh
Chromatograph fuasgladh freagarrachd an t-Siostaim, agus clàraich na prìomh fhreagairtean mar a chaidh a stiùireadh airson Modh-obrach: tha na h-amannan gleidhidh càirdeach timcheall air 0.5 airson gemcitabine -anomer agus 1.0 airson gemcitabine;chan eil an rùn, R, eadar gemcitabine -anomer agus gemcitabine nas ìsle na 8.0;agus chan eil am bàillidh earbaill airson gemcitabine nas àirde na 1.5.Chromatograph am fuasgladh Coitcheann, agus clàraich na prìomh fhreagairtean mar a chaidh a stiùireadh airson Modh-obrach: tha na h-amannan gleidhidh càirdeach timcheall air 0.1 airson cytosine agus 1.0 airson gemcitabine;chan eil an claonadh àbhaisteach coimeasach airson in-stealladh ath-riochdachadh nas àirde na 2.0%.
Modh-obrach - Cuir a-steach tomhas-lìonaidh (timcheall air 20 µL) den fhuasgladh àbhaisteach agus fuasgladh deuchainn a-steach don chromatograph, clàraich a’ chromatogram, agus tomhais a h-uile freagairt as àirde.Obraich a-mach an àireamh sa cheud de cytosine anns a’ chuibhreann de Gemcitabine a chaidh a ghabhail leis an fhoirmle:
2.5 (Cc / W) (rt / rs)
anns a bheil Cc na chruinneachadh de USP Cytosine RS anns an fhuasgladh àbhaisteach, ann an µg gach mL;Is e W an cudthrom, ann an mg, Gemcitabine a chaidh a ghabhail;Is e rt am prìomh fhreagairt airson cytosine anns an fhuasgladh Deuchainn;agus is e rs am freagairt airson cytosine anns an fhuasgladh Coitcheann: chan eil barrachd air 0.1% de cytosine air a lorg.Obraich a-mach an àireamh sa cheud de gach neo-dhìomhaireachd a bharrachd air cytosine anns a’ chuibhreann de Gemcitabine a chaidh a ghabhail leis an fhoirmle:
2.5 (Cs / W) (ri / rs)
anns a bheil Cs na chruinneachadh de USP Gemcitabine Hydrochloride RS anns an fhuasgladh àbhaisteach, ann an µg gach mL;Is e W an cudthrom, ann an mg, Gemcitabine a chaidh a ghabhail;ri is e am freagairt as àirde airson gach neo-chunbhalachd anns an fhuasgladh Deuchainn;agus rs an fhreagairt mar thoradh air gemcitabine anns an fhuasgladh Coitcheann: chan eil barrachd air 0.1% de gemcitabine -anomer no neo-chunbhalachd fa leth sam bith eile air a lorg;agus chan eil suim a h-uile neo-chunbhalachd nas àirde na 0.2%.Na cuir a-mach stùcan sam bith a tha nas ìsle na a’ chrìoch àireamhachaidh (0.02%) bhon t-suim de neo-chunbhalachd.
Riatanasan eile - Far a bheil an leubail ag ràdh gu bheil Gemcitabine Hydrochloride sterile, bidh e a ’coinneachadh ris na riatanasan airson endotoxins bacterial agus sterility fo Gemcitabine airson In-stealladh.Far a bheil an leubail ag ràdh gum feum Gemcitabine Hydrochloride a bhith air a làimhseachadh tuilleadh nuair a thathar ag ullachadh foirmean dòs stealladh, bidh e a’ coinneachadh ri riatanasan endotoxins bacterial fo Gemcitabine for Injection.
Assay-
Ìre gluasadach - Ullaich fuasgladh sìoltaichte agus degassed anns a bheil 13.8 g de sodium phosphate monobasic agus 2.5 mL de dh ’aigéad fosfarach ann an 1000 mL uisge.[nota-Tha pH an fhuasglaidh seo eadar 2.4 agus 2.6.]
Fuasgladh freagarrachd an t-siostaim - Gluasad timcheall air 10 mg de Gemcitabine Hydrochloride gu vial beag, cuir 4 mL de fhuasgladh anns a bheil 168 mg de potassium hydroxide gach mL de methanol, caip gu teann, agus sonicate.Teas aig 55 airson 6 gu 16 uairean, leig le fuarachadh, agus gluais an t-susbaint gu flasg tomhas-lìonaidh 100-mL le nighe leantainneach de 1% (v / v) searbhag fosphoric.Dilute le 1% fosphoric acid gu tomhas-lìonaidh, agus measgachadh.[nota-Tha am fuasgladh seo a’ toirt a-steach timcheall air 0.02 mg gach mL de gemcitabine α-anomer.]
Ullachadh àbhaisteach - Fuasgail meud cruinn de USP Gemcitabine Hydrochloride RS ann an uisge, agus caolaich gu cainneachdail, agus mean air mhean ma tha sin riatanach, le uisge gus fuasgladh fhaighinn le dùmhlachd aithnichte de mu 0.1 mg gach mL.
Ullachadh assay - Gluasad timcheall air 20 mg de Gemcitabine Hydrochloride, air a chuideamachadh gu ceart, gu flasg tomhas-lìonaidh 200-mL, sgaoil a-steach agus caolaich le uisge gu tomhas-lìonaidh, agus measgachadh.
Siostam cromatagrafach (faic Chromatography <621>) - Tha an cromatagraf leaghaidh air a uidheamachadh le lorgaire 275-nm agus colbh 4.6-mm × 25-cm anns a bheil pacadh 5-µm L7.Tha an ìre sruth timcheall air 1.2 mL gach mionaid.Chromatograph fuasgladh freagarrachd an t-Siostaim, agus clàraich na freagairtean stùc mar a chaidh an stiùireadh airson Modh-obrach: chan eil an rùn, R, eadar an gemcitabine -anomer agus gemcitabine nas ìsle na 8.0;agus chan eil am bàillidh earbaill a chaidh a dhearbhadh bho gemcitabine nas àirde na 1.5.Chromatograph an ullachadh àbhaisteach, agus clàraich na prìomh fhreagairtean mar a chaidh a stiùireadh airson Modh-obrach: chan eil an claonadh àbhaisteach coimeasach airson ath-riochdachadh in-stealladh nas àirde na 1.0%.
Modh-obrach - Cuir a-steach tomhasan co-ionann (timcheall air 20 µL) den ullachadh àbhaisteach agus an ullachadh Assay a-steach don chromatograph, clàraich na cromatagraman, agus tomhais na freagairtean airson na prìomh stùcan.Obraich a-mach an tomhas, ann an mg, de C9H11F2N3O4·HCl anns a’ chuibhreann de Gemcitabine Hydrochloride a chaidh a ghabhail leis an fhoirmle:
200C (rU / rS)
anns a bheil C na chruinneachadh, ann am mg gach mL, de USP Gemcitabine Hydrochloride RS anns an ullachadh Coitcheann;agus is e rU agus rS na prìomh fhreagairtean a gheibhear bhon ullachadh Assay agus bhon ullachadh Coitcheann, fa leth.