Assay Glycine CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) 98.5 ~ 101.5% Càileachd Àrd Factaraidh

USP35-NF30
DEARBHACHADH
Ann an glycine tha NLT 98.5% agus NMT 101.5% de glycine (C2H5NO2), air a thomhas air bunait tioram.
ÀIREAMH AITHNE
A. ABSORPTION INFRARED <197M>
ASSAY
• GNATH-FHOCAIL
Sampall: 150 mg de Glycine
Falamh: 100 mL de dh' acid acetic eigheachail
Siostam titrimetric
(Faic Titrimetry <541>.)
Modh: titration dìreach
Titrant: 0.1 N gach searbhag chloric VS
Dearbhadh Endpoint: Lèirsinneach
Mion-sgrùdadh: Fuasgail an sampall ann an 100 mL de dh’ acid acetic eigh-shruthach, agus cuir 1 tuiteam de chriostal violet TS ris.Tirate leis an Titrant gu ceann-uidhe uaine.Dèan an co-dhùnadh Blank.
Obraich a-mach an àireamh sa cheud de glycine (C2H5NO2) san sampall a chaidh a thogail:
Toradh = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = Meud titrant air a chaitheamh leis an t-Sampall (mL)
VB = Meud titrant air a chaitheamh leis a’ Bhàn (mL)
N = fìor riaghailteachd an Titrant (mEq/mL)
F = factar co-ionnanachd, 75.07 mg / mEq
W = sampall cuideam (mg)
Slatan-tomhais gabhail: 98.5% -101.5% air an stèidh tioram
IOMPACHADH
• FAIGHINN AIR Ignition <281>: NMT 0.1%
• CHLORIDE AND SULFATE, Chloride <221>
Fuasgladh àbhaisteach: 0.10 mL de 0.020 N hydrochloric acid
Sampall: 1 g de Glycine
Slatan-tomhais gabhail: NMT 0.007%
• CHLORIDE AND SULFATE, Sulfate <221>
Fuasgladh àbhaisteach: 0.20 mL de 0.020 N searbhag sulfarach
Sampall: 3 g de Glycine
Slatan-tomhais gabhail: NMT 0.0065%
• MEATAIL HEAVY, Modh I <231>: NMT 20 ppm
• MEATAIL HEAVY, Modh I <231>: NMT 20 ppm
Eisimpleir fuasgladh: 100 mg / mL de Glycine
Mion-sgrùdadh: Boil 10 mL den fhuasgladh sampall airson 1 min, agus cuir an dàrna taobh airson 2 h.
Slatan-tomhais gabhail: Tha am fuasgladh a 'nochdadh cho soilleir agus cho gluasadach ri 10 mL den aon fhuasgladh nach deach a ghoil.
TEISTEANAS SÒNRAICHTE
• CAILLTE AIR tiormachadh <731>: Tiormaich sampall aig 105 ° airson 2 h: bidh e a’ call NMT 0.2% de a chuideam.
RIAGHAILTEAN TUILLEADH
• PACKAGING AND STORAGE: Glèidh ann an soithichean dùinte gu math.
• Inbhean TAGHTA USP <11>
USP Glycine RS

Pharmacopoeia Iapanach JP17
Ann an glycine, nuair a thèid a thiormachadh, chan eil nas lugha na 98.5% de Glycine (C2H5NO2).
Tuairisgeul Tha glycine a’ nochdadh mar gheal, criostalan pùdar orcrystalline.Tha blas milis air.Tha e solubhail gu saor ann an uisge agus ann an searbhag formic, agus cha mhòr do-ruigsinneach ann an ethanol (95).Tha e a 'sealltainn polymorphism criostail.
Comharrachadh Obraich a-mach an speactram in-ghabhail fo-dhearg de Glycine, a chaidh a thiormachadh roimhe seo, mar a chaidh a stiùireadh anns an dòigh diosc potasium bromide fo Infrared Spectrophotometry <2.25>, agus dèan coimeas eadar an speactram leis an Spectro-trum Iomraidh: tha an dà speactram a’ nochdadh dian in-ghabhail aig na h-aon àireamhan tonn.Ma nochdas eadar-dhealachadh sam bith eadar an speactram, sgaoil Glycine ann an uisge, falmhaich an uisge gu tiormachd, agus cuir a-rithist an deuchainn leis a ’chòrr.
pH <2.54> Fuasgail 1.0 g de Glycine ann an 20 mL uisge: tha pH an fhuasglaidh eadar 5.6 agus 6.6.
Purity
(1) Soilleireachd agus dath an fhuasglaidh - Fuasgail 1.0 gof Glycine ann an 10 mL de uisge: tha am fuasgladh soilleir agus gun dath.
(2) Chloride <1.03> - Dèan an deuchainn le 0.5 g de Glycine.Ullaich am fuasgladh smachd le 0.30 mL de 0.01mol / L hydrochloric acid VS (gun a bhith nas àirde na 0.021%)
(3) Sulfate <1.14> - Dèan an deuchainn le 0.6 g de Glycine.Ullaich am fuasgladh smachd le 0.35 mL de 0.005mol / L sulfuric acid VS (gun a bhith nas fhaide na 0.028z).
(4) Ammonium <1.02> - Dèan an deuchainn a’ cleachdadh 0.25 g de Glycine.Ullaich am fuasgladh smachd le 5.0 mL de Fuasgladh Ammonium Coitcheann (gun a bhith nas motha na 0.02%).
(5) Meatailtean Trom <1.07> - Lean air adhart le 1.0 g de Glycine a rèir Dòigh 1, agus dèan an deuchainn.Ullaich am fuasgladh smachd le 2.0 mL de Standard Lead Solution (gun a bhith nas fhaide na 20 ppm).
(6) Arsainic <1.11> - Ullaich am fuasgladh deuchainn le 1.0 gof Glycine a rèir Dòigh 1, agus dèan an deuchainn (gun a bhith nas fhaide na 2 ppm).
(7) Stuthan co-cheangailte - Fuasgail 0.10 g de Glycine ann an 25mL uisge agus cleachd am fuasgladh seo mar fhuasgladh sampall.Pìob 1 mL den fhuasgladh sampall, cuir uisge ris gus dìreach 50 mL a dhèanamh.Pìob 5 mL den fhuasgladh seo, cuir uisge gus a dhèanamh dìreach 20 mL, agus cleachd am fuasgladh seo mar am fuasgladh àbhaisteach. Dèan an deuchainn leis na fuasglaidhean sin mar a tha air a stiùireadh fo Chromatography Thin-layer <2.03>.Spot 5mL gach aon den fhuasgladh sampall agus fuasgladh àbhaisteach air truinnsear de chromatography còmhdach-blàthachaidh silica gel.Leasaich an truinnsear le measgachadh de 1-butanol, uisge agus searbhag acetic (100) (3: 1: 1) gu astar timcheall air 10 cm, agus tiormaich am plàta aig 80 ℃ airson 30 mionaid.Dèan spraeadh gu cothromach air fuasgladh de ninhydrin ann an acetone (1 ann an 50), agus teas aig 80 ℃ airson 5 mionaidean: chan eil na spotan a bharrachd air a ’phrìomh àite bhon fhuasgladh sampall nas dian na an spot bhon fhuasgladh àbhaisteach.
Call air tiormachadh <2.41> Gun a bhith nas àirde na 0.30% (1 g, 105 ℃, 3 uairean).
Fuigheall air Ignition <2.44> Gun a bhith nas motha na 0.10% (1g).
Assay Cuidich gu ceart timcheall air 80 mg de Glycine, air a thiormachadh roimhe, air a sgaoileadh ann an 3 mL de dh ’aigéad formic, cuir 50 mL de dh’ searbhag acetic (100), agus tirate <2.50> le 0.1 mol / L searbhag perchloric VS (titration potentiometric).Dèan co-dhùnadh bàn, agus dèan ceartachadh riatanach sam bith.
Gach mL de 0.1 mol/L searbhag perchloric VS＝7.507 mg de C2H5NO2
Containers and storage Containers-Well-dùinte soithichean.