Acid glycyrrhetic (Enoxolone) CAS 471-53-4 Assay 98.0 ~ 101.0% (Potentiometry)

Sanasan Coitcheann
(monograph Ph Eur 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
Gnìomh agus cleachdadh
A 'làimhseachadh galar ulcer peptic mì-laghail.
Ph Eur
DEARBHACHADH
(20β)-3β-Hydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-aigéad oic.
Susbaint
98.0 sa cheud gu 101.0 sa cheud (stuth tioram).
CARAIDEAN
Coltas
Pùdar criostalach geal no cha mhòr geal.
Fuasgladh
Gu ìre neo-sholabailte ann an uisge, solubhail ann an ethanol, gann so-sgaoilte ann am methylene chloride.
Tha ea 'sealltainn polymorphism (5.9).
ÀIREAMH AITHNE
A’ chiad aithne A.
An dàrna comharrachadh B, C.
A. Dèan sgrùdadh le speactrophotometry in-ghabhail infridhearg (2.2.24).
Dèan coimeas eadar Enoxolone CRS.
Ma tha eadar-dhealachaidhean anns an speactra a gheibhear ann an staid chruaidh, sgaoil 0.2 g den stuth a tha ri sgrùdadh agus 0.2 g den stuth iomraidh air leth ann an 6 ml de ethanol R. Boil fo
condenser reflux airson 1 h agus cuir 6 ml de dh'uisge ris R. Tha fuasgladh air a chruthachadh.Cool gu timcheall air 10 ℃ agus sìoladh le taic falamh.Nigh an sileadh le 10 ml de dheoch làidir R, tiormaich san àmhainn aig 80 ℃ agus clàraich speactra ùr.
B. cromatagrafaidheachd tana-fhilleadh (2.2.27).
Fuasgladh deuchainn Fuasgail 10 mg den stuth a thèid a sgrùdadh ann am methylene chloride R agus caolaich gu 10 ml leis an aon fhuasgladh.
Fuasgladh iomraidh Fuasgail 10 mg de enoxolone CRS ann am methylene chloride R agus caolaich gu 10 ml leis an aon fhuasgladh.
Plàta TLC silica gel truinnsear R.
Aigéad acetic eigh-shruthach ìre gluasadach R, acetone R, clorid methylene R (5: 10: 90 V / V / V).
Iarrtas 5 µl.
Leasachadh Thar 2/3 den truinnsear.
A 'tiormachadh san adhar airson 5 mionaidean.
Lorgaidh spraeadh le fuasgladh anisaldehyde R agus teas aig 100-105 ℃ airson 10 mionaidean.Toraidhean Tha am prìomh àite anns a’ chromatogram a gheibhear leis an fhuasgladh deuchainn coltach ri suidheachadh, dath agus meud ris a’ phrìomh àite anns a’ chromatogram a gheibhear leis an iomradh
fuasgladh.
C. Fuasgail 50 mg ann an 10 ml de chloride methylene R. Gu 2 ml den fhuasgladh seo, cuir 1 ml de acetic anhydride R agus 0.3 ml de dh ’aigéad sulfarach R. Tha dath pinc air a thoirt a-mach.
TEISTEANAS
Coltas fuasgladh
Tha am fuasgladh soilleir (2.2.1) agus chan eil dath nas dian na fuasgladh iomraidh Y6 (2.2.2, Method II).
Fuasgail 0.1 g ann an ethanol R agus caolaich gu 10 ml leis an aon fhuasgladh.
Cuairteachadh optigeach sònraichte (2.2.7) + 145 gu + 154 (stuth tiormaichte).
Fuasgail 0.50 g ann an dioxan R agus caolaich gu 50.0 ml leis an aon fhuasgladh.
Stuthan co-cheangailte
Cromatography leaghan (2.2.29).
Fuasgladh deuchainn Fuasgail 0.10 g den stuth a tha ri sgrùdadh anns a ’cheum gluasadach agus caolaich gu 100.0 ml leis an ìre gluasadach.
Fuasgladh iomraidh (a) caolaich 2.0 ml den fhuasgladh deuchainn gu 100.0 ml leis an ìre gluasadach.
Fuasgladh iomraidh (b) Dil 5.0 ml de fhuasgladh iomraidh (a) gu 100.0 ml leis an ìre gluasadach.
Fuasgladh iomraidh (c) Fuasgail 0.1 g de dh’ aigéad 18α-glycyrrhetinic R ann an tetrahydrofuran R agus caolaich gu 100.0 ml leis an aon fhuasgladh.Gu 2.0 ml den fhuasgladh, cuir 2.0 ml den fhuasgladh deuchainn agus caolaich gu 100.0 ml leis an ìre gluasadach.
Colbh:
-size: l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm,
- ìre pàipearachd: gel silica octadecylsilyl airson cromatagrafaidheachd R (5 µm),
-Teòthachd: 30 ℃.
Ìre gluasadach Measgaich 430 tomhas-lìonaidh de tetrahydrofuran R agus 570 tomhas de fhuasgladh 1.36 g / l de sodium acetate R air atharrachadh gu pH 4.8 le searbhag acetic eigh-shruthach R.
Ìre sruth 0.8 ml / min.
Spectrophotometer lorgaidh aig 250 nm.
Injector lùb 20 µl;cuir a-steach am fuasgladh deuchainn agus na fuasglaidhean iomraidh.
Ùine ruith 4 tursan an ùine gleidhidh Enoxolone.
Freagarrachd an t-siostam:
-resolution: co-dhiù 2.0 eadar na stùcan mar thoradh air enoxolone agus searbhag 18α-glycyrrhetinic anns a’ chromatogram a gheibhear le fuasgladh iomraidh (c).
Crìochan:
- neo-chunbhalachd sam bith: gun a bhith nas fhaide na 7 uiread farsaingeachd a’ phrìomh stùc anns a’ chromatogram a fhuaireadh le fuasgladh iomraidh (b) (0.7 sa cheud),
-total: gun a bhith nas fhaide na farsaingeachd a’ phrìomh stùc anns a’ chromatogram a fhuaireadh le fuasgladh iomraidh (a) (2.0 sa cheud),
- crìoch dì-meas: 0.5 uair farsaingeachd a’ phrìomh stùc anns a’ chromatogram a gheibhear le fuasgladh iomraidh (b) (0.05 sa cheud).
Meatailtean trom (2.4.8) 20 ppm aig a’ char as àirde.
Bidh 1.0 g a’ gèilleadh ri deuchainn crìche F. Ullaich an ìre àbhaisteach le bhith a’ cleachdadh 2 ml de fhuasgladh àbhaisteach luaidhe (10 ppm Pb) R.
Call air tiormachadh (2.2.32) 0.5 sa cheud aig a’ char as àirde, air a dhearbhadh air 1.000 g le bhith a’ tiormachadh san àmhainn aig 105 ℃ airson 4 h.
Ash sulfated (2.4.14) 0.2 sa cheud aig a 'char as àirde, air a dhearbhadh air 1,0 g.
ASSAY
Fuasgladh 0.330 g ann an 40 ml de dimethylformamide R. Titrate le 0.1 M tetrabutylammonium hydroxide, a 'dearbhadh a' phuing-deireadh potentiometrically (2.2.20).Dèan titration falamh.Tha 1 ml de 0.1 M tetrabutylammonium hydroxide co-ionann ri 47.07 mg de C30H46O4
Dlighe-sgrìobhaidh a’ Chrùin 2006 330 46 4
STÒRAS
Air a dhìon bho sholas.
IOMPACHADH
A. (20β)-3β-hydroxy-11-oxo-18α-olean-12-en-29-oic acid,
B. (4β,20β)-3β,23-dihydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic acid.
Ph Eur