Histamine Dihydrochloride CAS 56-92-8 Assay 98.5 ~ 101.0% (Titration) Factory

Histamine Dihydrochloride (CAS: 56-92-8) EP9.0 VolumeⅡ Test Method
DEARBHACHADH
Chan eil nas lugha na 98.5 sa cheud ann an histamine dihydrochloride agus gun a bhith nas motha na an aon rud ri 101.0 sa cheud de 2- (1H-imidazol-4-yl) ethan-1-amine dihydrochloride, air a thomhas a thaobh an stuth tioram.
CARAIDEAN
Pùdar geal no cha mhòr geal, criostalach no criostalan gun dath, hygroscopic, gu math solubhail ann an uisge, solubhail ann an deoch làidir.
ÀIREAMH AITHNE
A’ chiad aithne: A, D.
An dàrna comharrachadh: B, C, D
A. Dèan sgrùdadh le speactrophotometry in-ghabhail infridhearg (2.2.24), an coimeas ris an speactram a gheibhear le histamine dihydrochloride CRS.Dèan sgrùdadh mar chlàran ullaichte a’ cleachdadh 1 mg de stuth.
B. Dèan sgrùdadh air na cromatagraman a gheibhear anns an deuchainn airson histidine.Tha am prìomh àite anns a’ chromatogram a gheibhear le fuasgladh deuchainn (b) coltach ri suidheachadh, dath agus meud ris a’ phrìomh àite anns a’ chromatogram a gheibhear le fuasgladh iomraidh (a).
C. Fuasgail 0.1 g ann an 7 mL de uisge R agus cuir 3 mL de fhuasgladh 200 g/L de sodium hydroxide R. Fuasgail 50mg de dh’ aigéad sulfanilic R ann am measgachadh de 0.1 mL de dh’aigéad hydrochloric R agus 10 mL uisge R agus cuir 0.1 mL de fhuasgladh sodium nitrite R. Cuir an dàrna fuasgladh ris a 'chiad fhear agus measgachadh.Tha dath dearg air a dhèanamh.
D. Tha e a' toirt freagairt (a) de chlorides (2.3.1).
TEISTEANAS
Fuasgladh S. Fuasgail 0.5g ann an uisge gun charbon dà-ogsaid R air ullachadh bho uisge grùide R agus caolaich gu 10 mL leis an aon fhuasgladh.
Coltas fuasgladh.Tha Fuasgladh S soilleir (2.2.1) agus chan eil dath nas dian ann na fuasgladh iomraidh Y7 (2.2.2, Modh II).
pH (2.2.3).Is e pH fuasgladh S 2.85 gu 3.60.
Histidine.Dèan sgrùdadh le cromatagrafaidheachd tana (2.2.27), a’ cleachdadh truinnsear TLC silica gel G R.
Fuasgladh deuchainn (a).Fuasgail 0.5g den stuth a thèid a sgrùdadh ann an uisge R agus caolaich gu 10 mL leis an aon fhuasgladh.
Fuasgladh deuchainn (b).Dil 2 mL de fhuasgladh deuchainn (a) gu 10 mL le uisge R.
Fuasgladh iomraidh (a).Fuasgail 0.1 g de histamine dihydrochloride CRS ann an uisge R agus caolaich gu 10 mL leis an aon fhuasgladh.
Fuasgladh iomraidh (b).Fuasgail 50 mg de histidine monohydrochloride R ann an uisge R agus caolaich gu 100 mL leis an aon fhuasgladh.
Fuasgladh iomraidh (c).Measgaich 1 mL de fhuasgladh deuchainn (a) agus 1 mL de fhuasgladh iomraidh (b).
Cuir ris a’ phlàta 1 μL de fhuasgladh deuchainn (a), 1 μL de fhuasgladh deuchainn (b), 1 μL de fhuasgladh iomraidh (a), 1 μL de fhuasgladh iomraidh (b) agus 2 μL de fhuasgladh iomraidh (c).Leasaich thairis air frith-rathad 15cm a 'cleachdadh measgachadh de 5 leabhraichean de ammonia cruaidh R, 20 tomhas-lìonaidh uisge R agus 75 tomhas de acetonitrile R. Tiormaich a' phlàta ann an sruth èadhair.Dèan ath-aithris air an leasachadh san aon taobh, tiormaich a 'phlàta ann an curran èadhair agus spraeadh le fuasgladh ninhydrin R1.Teas a 'phlàta aig 110 ° C airson 10 mionaidean.Chan eil àite sam bith co-chosmhail ri histidine anns a’ chromatogram a gheibhear le fuasgladh deuchainn (a) nas dian na an spot anns a’ chromatogram a fhuaireadh le fuasgladh iomraidh (b) (1 sa cheud).Chan eil an deuchainn dligheach mura h-eil an cromatogram a fhuaireadh le fuasgladh iomraidh (c) a’ sealltainn 2 spot air an sgaradh gu soilleir.
Sulfates (2.4.13).Tha 3mL de fhuasgladh S air a thiormachadh gu 15 mL le uisge grùide R a 'gèilleadh ris an deuchainn crìochan airson sulfates (0.1 sa cheud).
Call air tiormachadh (2.2.32).Gun a bhith nas àirde na 0.5 sa cheud, air a dhearbhadh air 0.20 g le bhith gan tiormachadh san àmhainn aig 105 ° C.
Ash sulfated (2.4.14).Gun a bhith nas àirde na 0.1 sa cheud, air a dhearbhadh air 0.5 g.
ASSAY
Fuasgladh 0.080 g ann am measgachadh de 5.0 mL de 0.01 M de dh 'aigéad hydrochloric agus 50 mL de dheoch làidir R. Dèan titration potentiometric (2.2.20), a' cleachdadh 0.1 M sodium hydroxide.Leugh an tomhas-lìonaidh a chaidh a chur ris eadar a’ chiad agus an treas puing inflexion.
1mL de 0.1 M sodium hydroxideis co-ionann ri 9.203 mg de C5H11Cl2N3.
STÒRAS
Bùth ann an soitheach a-muigh, air a dhìon bho sholas.