L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl CAS 17193-40-7 H-Phe (4-NO2)-OMe·HCl Assay>98.5% (HPLC) factaraidh

Dòigh sgrùdaidh air L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl (H-Phe(4-NO2)-OMe·HCl) (CAS: 17193-40-7)
Tuairisgeul: Cuir timcheall air 2 g de shampall ann am mias petri glan is tioram agus cùm sùil air coltas an t-sampall.Ag aithris: Dèan aithris air an amharc
Comharrachadh: Dèan coimeas eadar ùine gleidhidh na prìomh stùc ann an cromatogram an ullachaidh deuchainn le ùine gleidhidh na prìomh stùc anns a’ chromatogram de ullachadh freagarrachd siostaim mar a gheibhear ann an purrachd cromatagrafach le HPLC.
Call air tiormachadh: Tiormaich botal cuideam ìosal le glainne le stad aig 105 ± 2 ℃ airson 30 mionaid.Leig leis fuarachadh gu teòthachd an t-seòmair ann an inneal-brisidh.Cuidich gu ceart am botal cuideam le stadadair agus clàraich an cuideam (W1).Cuir timcheall air 1 gu 2g de stuth deuchainn le cuideam ceart a-steach don bhotal cuideam.Le bhith a’ crathadh gu socair, air an taobh, roinn an sampall deuchainn cho cothromach ‘s a ghabhas gu doimhneachd timcheall air 5 mm.Cuidich am botal cuideam luchdaichte agus clàraich an cuideam (W2).Cuir am botal luchdaichte anns an àmhainn tiormachaidh, a 'toirt air falbh an stadadair agus ga fhàgail san t-seòmar cuideachd.Tiormaich an sampall deuchainn aig 105 ± 2 ℃ airson 3 uairean.Nuair a dh’ fhosglas tu an seòmar, dùin am botal gu sgiobalta, agus leig leis a thighinn gu teòthachd an t-seòmair ann an desiccator.Dèan cuideam ceart air a’ bhotal cuideam le stadadair agus fhuair e air ais an cuideam (W3).Obraich a-mach an àireamh sa cheud de chall air tiormachadh an t-sampall le bhith a’ cleachdadh na foirmle a leanas:
Call àireamhachaidh air tiormachadh (% w/w)= (W2-W3) ÷ (W2-W1) x 100
Susbaint Enantiomer le HPLC:
Ceimigeach & ath-bheachdan:
n-Hexane ìre AR
Methanol HPLC ìre
Isopropyl Deoch-làidir ìre HPLC
Dietylamine ìre AR
Inbhean: L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl inbhe;Inbhe enantiomer L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl
Ìre gluasadach: Ullaich measgachadh aon-ghnèitheach de n-Hexane, Deoch-làidir Isopropyl, Methanol agus Diethylamine (65: 20: 15: 0.1 v / v / v / v)
Ullachadh bàn: Cuir thairis 2.5ml de Methanol ann am flasg tomhas-lìonaidh 10-ml, caolaich gu tomhas-lìonaidh le ìre gluasadach agus measgachadh.
Ullachadh freagarrachd an t-siostam:
Cuidich gu ceart agus gluais timcheall air 5 mg gach fear de inbhe L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl agus inbhe enantiomer L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl ann am flasg tomhas-lìonaidh 10-ml, air a sgaoileadh ann an timcheall air 2.5ml de methanol, air a lagachadh gu tomhas-lìonaidh le gluasadach ìre agus measgachadh.
Ullachadh deuchainn:
Cuidich gu ceart agus gluais timcheall air 5 mg de shampall ann am flasg tomhas-lìonaidh 10-mol, sgaoil ann an timcheall air 2.5ml de methanol, caolaich gu tomhas-lìonaidh le ìre gluasadach agus measgachadh.
Paramadairean ionnsramaid:
Ionnsramaid: HPLC uidheamaichte le injector, Pump, UV lorgaire agus Recorder
Colbh: ChiralPak-IC (4.6mm x 250mm) 5 μ no a leithid
Ìre sruth: 1.0 ml / mionaid
tonn-tonn: 260nm
Meud stealladh: 10 μL
Teòthachd coven colbh.: 25 ℃
Ùine ruith: 20 mionaid
Modh-obrach
Cuir a-steach na fuasglaidhean mar a chaidh ainmeachadh san t-sreath a leanas.Clàraich na cromatagraman agus dearbhaich na slatan-tomhais:
Tuairisgeul air in-stealladh Àireamh de shlatan-tomhais stealladh
Ullachadh bàn 1 Cha bu chòir stùc eadar-theachd sam bith fhaicinn aig àm gleidhidh L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl no enantiomer.
Ullachadh freagarrachd an t-siostaim 1 Cha bu chòir an rùn eadar L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl agus stùc enantiomer a bhith nas ìsle na 2.0
Ullachadh deuchainn 1 Cleachd cromatogram deuchainn gus susbaint enantiomer san sampall a dhearbhadh.
Amannan Glèidhidh Co-cheangailte:
L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl 1.0
Enantiomer Mu 1.11
Tha ùine gleidhidh L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl timcheall air 9.8 mionaidean.
Àireamhachadh: Anns a 'chromatogram a gheibhear bho ullachadh deuchainn, dì-chuimhnich a h-uile stùc a tha an dùil L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl agus Enantiomer.Dèan aithris air an t-susbaint enantiomer san sampall a rèir modh gnàthachaidh sgìre.
Purity Chromatogrpahic agus Neo-dhìomhaireachd le HPLC:
Ceimigeach & ath-bheachdan:
Diammonium phosphate ìre AR
Fosphoric acid ìre AR
Methanol HPLC ìre
Uisge air a ghlanadh
Inbhean
Inbhe L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl
Inbhe monohydrate 4-Nitro-L-Phenylalanine
Ìre gluasadach - A
Fuasgail 6.6 g de fosfáit Diammonium ann an 1000ml de uisge fìor-ghlan.Atharraich pH an fhuasglaidh seo gu 6.0 le searbhag fosphoric.Filter agus degas.Mus tèid pH an fhuasglaidh a thomhas, calibrate am meatair pH le fuasgladh bufair àbhaisteach pH 4.01 AGUS 7.00.
Fòn-làimhe ìre-B
Methanol HPLC ìre
Ullachadh freagarrachd siostam
Cuidich gu ceart agus gluais timcheall air 25 mg gach fear de inbhe L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl agus inbhe monohydrate 4-Nitro-L-Phenylalanine ann am flasg tomhas-lìonaidh 50-ml, sgaoil a-steach agus caolaich gu tomhas-lìonaidh le methanol agus measgachadh.
Ag ullachadh deuchainn:
Cuidich gu ceart agus gluais timcheall air sampall 25 mg ann am flasg tomhas-lìonaidh 50-ml, sgaoil a-steach agus caolaich gu tomhas-lìonaidh le methanol agus measgachadh.
Paramadairean ionnsramaid:
Ionnsramaid: HPLC uidheamaichte le injector, Pump, UV lorgaire agus Recorder
Colbh: Xterra RP-18 (4.6mm x 150mm) 5 μ no a leithid
Ìre sruth: 1.0 ml / mionaid
tonn-tonn: 265nm
Meud stealladh: 20 μL
Teòthachd coven colbh.: 25 ℃
Ùine ruith: 45 mionaid
Prògram caisead
Ùine (mion) Fòn-làimhe ìre-A % Fòn-làimhe ìre-B %
0.01 90 10
15 60 40
35 40 60
40 35 65
41 90 10
45 90 10
Modh-obrach:
Cuir a-steach na fuasglaidhean mar a chaidh ainmeachadh san t-sreath a leanas.Clàraich na cromatagraman agus dearbhaich na slatan-tomhais:
Ullachadh bàn 1 Cha bu chòir stùc eadar-theachd sam bith fhaicinn aig àm gleidhidh L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl.
Ullachadh freagarrachd an t-siostaim 1 Cha bu chòir factar earbaill airson stùc L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl a bhith nas ìsle na 2.0
Ullachadh deuchainn 1 Cleachd cromatogram deuchainn gus purrachd cromatagrafach agus neo-chunbhalachd a dhearbhadh.
Amannan Glèidhidh Co-cheangailte:
L-4-Nitrophenylalanine Methyl Ester HCl 1.0 (ùine gleidhidh mu 11.4 mionaidean)
4-Nitro-L-Phenylalanine Mu 0.4
Toluene Mu 2.3
Àireamhan:
Anns a’ chromatogram a gheibhear bho ullachadh deuchainn, às deidh ceartachadh bàn, dì-chuimhnich an stùc mar thoradh air toluene.Dèan aithris air purrachd cromatagrafach, susbaint 4-Nitro-L-Phenylalanine agus neo-chunbhalachd iomlan san sampall a rèir modh gnàthachaidh sgìre.