Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0 ~ 100.5% USP BP EP Coitcheann Galar Anti-Parkinson Àrd Purity

Cuairteachadh optigeach [EP]
Fuasgail meud co-ionann ri 0.200g den stuth drioch agus 5g de hexamethylenetetramine R ann an 10ml de dh’ searbhag uisge-uisge 1mol/L agus caolaich gu 25.oml leis an aon searbhag.Leig leis an fhuasgladh seasamh air a dhìon bho sholas airson 3 uairean.Is e ceàrn cuairteachadh optigeach -1.27 ° gu -1.34 °
Coltas Fuasglaidh
Dissl 1.0g ann an searbhag uisge-uisge 1mol/L agus caolaich gu 25ml leis an aon solvnet.Chan eil dath nas doimhne air an fhuasgladh na fuasgladh iomraidh BY6.
Stuthan Co-cheangailte [EP]
Dèan sgrùdadh le cromatagrafaidheachd tana, a’ cleachdadh ceallalose airson cromatagrafaidheachd R mar stuth còmhdaich.
Fuasgladh deuchainn - Fuasgail 0.1g den stuth a thèid a sgrùdadh ann an 5ml de dh’ acid acid anhydrous R agus caolaich gu 10ml le methanol R. Ullaich sa bhad mus tèid a chleachdadh.
Fuasgladh iomraidh (a) - caolaich 0.5ml den fhuasgladh deuchainn gu 100ml le methanol R.
Fuasgladh iomraidh (b) - Fuasgail 30mg de tyrosine R ann an 1ml de dh’ aigéad formic anhydrous R agus caolaich gu 100ml le methanol R. Measgaich 1ml den fhuasgladh seo le 1ml den fhuasgladh deuchainn.
Cuir a-steach air leth ris a’ phlàta mar chòmhlain 20mm de dh’fhaid, 1oμl den fhuasgladh deuchainn, 10μl de fhuasgladh iomraidh (a) agus 20μl de fhuasgladh iomraidh (b).Tiormaich ann an sruth èadhair.Leasaich thairis air frith-rathad od 15cm a’ cleachdadh measgachadh de 50 tomhas-lìonaidh de butanol R, 25 toirt de dh’ searbhag acetic eigh-shruthach R agus 25 tomhas-lìonaidh uisge.Tiormaich a 'phlàta ann an sruth de dh'èadhar blàth agus spraeadh le measgachadh air ullachadh gu h-ùr de fhuasgladh 10 sa cheud m / v de chloride ferric R agus fuasgladh 5 sa cheud m / v de postasium ferricyanide R. Dèan sgrùdadh air na cromatrams sa bhad.Chan eil àite sam bith anns a’ chromatogram a gheibhear leis an fhuasgladh deuchainn, a bharrachd air a’ phrìomh àite, nas dian na an spot anns a’ chromatogram a gheibhear le taisbeanaidhean fuasgladh iomraidh (a).Chan eil an deuchainn dligheach mura h-eil an cromatogram a gheibhear le fuasgladh iomraidh (b) a’ sealltainn, os cionn a’ phrìomh àite, àite sònraichte a tha nas dian na an spot sa chromatogram a fhuaireadh le fuasgladh iomraidh (a).
Spectrum UV [EP]
Dissl 30.0mg ann an searbhag uisge-uisge 0.1mol/L agus caolaich gu 100.oml leis an aon searbhag.Dilute 10.0ml den fhuasgladh seo gu 100.0ml le searbhag uisge-uisge 0.1mol/L.Air a sgrùdadh eadar 230nm agus 350nm, tha am fuasgladh a’ sealltainn aon in-ghabhail aig a’ char as àirde aig 280nm.Is e an sùgh sònraichte aig a’ char as àirde seo 137 gu 147, air a thomhas a thaobh an stuth tiormaichte.
Call air tiormachadh
Gabh an toradh seo, tioram gu cuideam seasmhach aig 105 ° C, cha bu chòir call cuideim nas àirde na 1.0% (riaghailt coitcheann 0831).
Fuigheall air Ignition (Sulfated)
Gabh l.0g de Levodopa agus thoir sùil air a rèir an lagha (riaghailt choitcheann 0841).Cha bhith an còrr air fhàgail nas àirde na 0.1%.
Meatailtean Trom
Cha bhi barrachd air 10 pàirtean gach millean de mheatailt throm anns a’ chòrr a tha air fhàgail fon nì a bhith a’ gabhail fuigheall lasachaidh nuair a thèid a sgrùdadh fon lagh (Prionnsabalan Coitcheann 0821, Lagh II).
Deuchainn pH
0.10g ann an 10ml de H2O a 'crathadh airson 15 mionaidean.
Co-dhùnadh susbaint
Gabh an toradh seo timcheall air 0.lg, cuideam mionaideach, cuir searbhag anhydrous formic 2ml airson a sgaoileadh, cuir searbhag acetic eigh-shruthach 20ml, crathadh, cuir comharradh criostal violet 2 drops, le fuasgladh titradaidh searbhag perchloric (0.1 mol / L) titration don fhuasgladh uaine, agus tha toradh an titration air a cheartachadh le deuchainn bàn.Tha gach 1 ml de fhuasgladh titration searbhag perchloric (0.1 mol/L) a’ freagairt ri 19.72mg de C9H11N04.

Modh deuchainn JP17

Ann an Levodopa, nuair a tha e air a thiormachadh, chan eil nas lugha na 98.5% de Levodopa (C9H11NO4).
Tuairisgeul Tha Levodopa a’ nochdadh mar gheal geal no beagan grayish, criostalan no pùdar criostalach.Tha e gun bholadh.Tha e solubhail gu saor ann an searbhag formic, beagan solubhail ann an uisge, agus cha mhòr do-ruigsinneach ann an ethanol (95).Bidh e a 'leaghadh ann an searbhag hydrochloric lag.Tha pH fuasgladh shàthaichte de Levodopa eadar 5.0 agus 6.5.Puing leaghaidh: mu 275 ℃ (le lobhadh).
Aithneachadh
(1) Gu 5 mL de fhuasgladh Levodopa (1 ann an 1000) cuir 1mL de ninhydrin TS, agus teas airson 3 mionaidean ann an amar uisge: bidh dath purpaidh a’ fàs.
(2) Gu 2 mL de fhuasgladh Levodopa (1 ann an 5000) cuir 10 mL de 4-aminoantipyrine TS, agus crathadh: bidh dath dearg a’ leasachadh.
(3) Fuasgail 3 mg de Levodopa ann an 0.001 mol / L hydrochloric acid TS gus 100 mL a dhèanamh.Obraich a-mach speactram in-ghabhail an fhuasglaidh mar a chaidh a stiùireadh fo Ultravioletvisible Spectrophotometry <2.24>, agus dèan coimeas eadar an speactram leis an Spectrum Iomraidh: tha an dà speactram a’ nochdadh an aon ìre de dh’ in-ghabhail aig na h-aon thonnan.
Absorbance <2.24> E 1% 1cm (280 nm): 136-146 (an dèidh tiormachadh, 30 mg, 0.001 mol / L searbhag uisge-uisge TS, 1000 mL).
Cuairteachadh optigeach <2.49> [a] 20D: -11.5 ° ~ -13.0 ° (às deidh tiormachadh, 2.5 g, 1 mol / L searbhag uisge-uisge TS, 50 mL, 100 mm).
Purity
(1) Soilleireachd agus dath an fhuasglaidh - Fuasgail 1.0 g de Levodopa ann an 20 mL de 1 mol / L hydrochloric acid TS: tha am fuasgladh soilleir agus gun dath.
(2) Cloride <1.03> - Fuasgail 0.5 g de Levodopa ann an searbhag nitric caol 6 mLof, agus cuir uisge ris gus 50 mL a dhèanamh.Dèan an deuchainn leis an fhuasgladh seo mar fhuasgladh deuchainn.Ullaich am fuasgladh smachd le 0.30 mL de 0.01 mol / L hydrochloricacid VS (gun a bhith nas àirde na 0.021%).
(3) Sulfate <1.14> - Fuasgail 0.40 g de Levodopa ann an 1 mL de dh ’aigéad hydrochloric caol agus 30 mL de dh’ uisge, agus cuir uisge ris gus 50 mL a dhèanamh.Dèan an deuchainn leis an fhuasgladh seo mar fhuasgladh deuchainn.Ullaich am fuasgladh smachd le 0.25 mL de 0.005 mol / L searbhag sulfuric VS (gun a bhith nas àirde na 0.030%).
(4) Meatailtean Trom <1.07> - Lean air adhart le 1.0 g de Levodopa a rèir Dòigh 2, agus dèan an deuchainn.Ullaich am fuasgladh smachd le 2.0 mL de Standard Lead Solution (gun a bhith nas fhaide na 20 ppm).
(5) Arsenic <1.11> - Fuasgail 1.0 g de Levodopa ann an searbhag uisge-uisge caol 5 mLof, agus dèan an deuchainn leis an fhuasgladh seo mar fhuasgladh deuchainn (gun a bhith nas fhaide na 2 ppm).
(6) Stuthan co-cheangailte - Fuasgail 0.10 g de Levodopa ann an 10 mL de sodium disulfite TS, agus cleachd am fuasgladh seo mar fhuasgladh sampall.Pìob 1 mL den fhuasgladh sampall, cuir sodium disulfite TS gus dìreach 25 mL a dhèanamh.Pìob 1 mL den fhuasgladh seo, cuir sodium disulfite TS gus dìreach 20 mL a dhèanamh, agus cleachd am fuasgladh seo mar am fuasgladh àbhaisteach.Dèan an deuchainn leis na fuasglaidhean sin mar a chaidh a stiùireadh fo Chro-matography Thin-layer <2.03>.Spot 5mL gach fuasgladh sampall agus fuasgladh àbhaisteach air truinnsear ceallalose airson cromatagrafaidheachd tana-layer.Leasaich an truinnsear le measgachadh de 1-butanol, uisge, searbhag acetic (100) agus methanol (10: 5: 5: 1) astar toa timcheall air 10 cm, agus tiormaich an truinnsear le èadhar.Dèan spraeadh gu cothromach air fuasgladh de ninhydrin ann an acetone (1 ann an 50) air a ’phlàta agus teas aig 90 ℃ airson 10 mionaidean: chan eil na spotan a bharrachd air a’ phrìomh àite bhon fhuasgladh sampall nas dian na an spot bhon fhuasgladh àbhaisteach.
Call air tiormachadh <2.41> Gun a bhith nas fhaide na 0.30% (1 g, 105 ℃, 3 uairean).
Fuigheall air Ignition <2.44> Gun a bhith nas motha na 0.1% (1 g).
Assay Cuidich gu ceart mu 0.3 g de Levodopa, air a thiormachadh roimhe, air a sgaoileadh ann an 3 mL de dh 'aigéad formic, cuir 80 mL de dh' acid acetic (100), agus tirate <2.50> le 0.1 mol / L searbhag perchloric VS gus an atharraich dath an fhuasglaidh bho purpaidh gu gorm-uaine gu uaine (comharra: 3 tuiteam de crystalviolet TS).Dèan co-dhùnadh bàn, agus dèan ceartachadh riatanach.
Gach mL de 0.1 mol/L searbhag perchloric VS＝19.72 mg de C9H11NO4
Containers and storage Containers-Tight containers.
Stòradh - Solas-dhìonach.