L-Histidine CAS 71-00-1 (H-His-OH) Assay 98.5 ~ 101.0% Factaraidh de chàileachd àrd

L-Histidine (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) Modh Deuchainn AJI97
Aithneachadh: Dèan coimeas eadar speactram in-ghabhail infridhearg an t-sampall leis an ìre àbhaisteach a rèir modh diosc potasium bromide.
Cuairteachadh sònraichte [α]20/D: sampall tiormaichte, C = 11, 6MOL / L HCl
Stàit Fuasglaidh (Gluasad): .5g ann an 10ml de H2O, air a sgaoileadh le teasachadh speactrophotometer, 430nm, tighead cealla 10nm.
Chloride (Cl): 0.7g, A-1, ref: 0.40ml de 0.01mol/L HCl
Sulfate (SO4): 1.2g, (1), ref: 0.50ml de 0.005mol / L H2SO4
Iarann ​​​​(Fe): 1.5g, (1), ref: 1.5ml de Iron Std.(0.01mg/ml)
Meatailtean Trom (Pb): 2.0g, (1), pH = 7, ref: 2.0ml de Pb Std.(0.01mg/ml)
Arsainic (As2O3): 2.0g, (1), ref: 2.0ml de As2O3 Std.
Amino-aigéid eile: sampall deuchainn: 50μg, B-6-a, smachd: L-His 0.25μg
Call air tiormachadh: aig 105 ℃ airson 3 uairean.
Assay: Sampall tiormaichte, 150mg, (1), 2ml de dh’ aigéad formic, 50ml de dh’aigéad acetic eigheachail, 0.1mol/L HCLO4 1ml=15.516mg C6H9N3O2
Deuchainn pH: 1.0g ann an 50ml de H2O)

L-Histidine (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) Modh Deuchainn USP36-NF31
DEARBHACHADH
Ann an Histidine tha NLT 98.5% agus NMT 101.5% de L-Histidine (C6H9N3O2), air a thomhas air bunait tioram.
ÀIREAMH AITHNE
A. INFRARED ABSORPTION <197K> Tha an sampall agus USP L-Histidine RS air ath-chriostalachadh roimhe seo bho 80% alcol.
ASSAY
GNATH-FHOCAIL
Sampall: 150 mg de Histidine
Blank: Measgaich 3 mL de dh’ searbhag formic agus 50 mL de dh’ searbhag eigheachail acetic.
Siostam titrimetric
(Faic Titrimetry <541>)
Modh: titration dìreach
Titrant: 0.1 N searbhag perchloric VS
Lorgadh puing crìochnachaidh: Potentiometric
Mion-sgrùdadh: Fuasgail an sampall ann an 3 mL de dh’ searbhag formic agus 50mL de dh’ searbhag eigheachail acetic.Tirate gu math slaodach leis an Titrarant.Dèan an co-dhùnadh Blank.
Obraich a-mach an àireamh sa cheud de Histidine (C 6H9N3O2) san t-Sampall a chaidh a thogail:
Toradh = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = Meud titrant air a chaitheamh leis an sampall (mL)
VB = Meud titrant air a chaitheamh leis a’ Bhàn (mL)
N = fìor riaghailteachd an Titrant (mEq/mL)
F = factar co-ionnanachd, 155.2 mg / mEq
W = sampall cuideam (mg)
Slatan-tomhais gabhail: 98.5% ~ 101.5% air an stèidh tioram
IOMPACHADH
FAIGHINN AIR lasadh <281>: NMT 0.4%
CHLORIDE AND SULFATE, Chloride <221>
Fuasgladh àbhaisteach: 0.50mL de 0.020 N hydrochloric acid
Sampall: 0.73g de Histidine
Slatan-tomhais gabhail: NMT 0.05%
CHLORIDE AND SULFATE, Sulfate <221>
Fuasgladh àbhaisteach: 0.10mL de 0.020 N sulfuric acid
Sampall: 0.33g de Histidine
Slatan-tomhais gabhail: NMT 0.03%
IRON <241>: NMT 30ppm
Sguab às na leanas:
MEETAIL THROMACH, Dòigh I <231>: NMT 15ppm
COMHRADH EADAR-MHINEACHADH
Fuasgladh freagarrachd an t-siostaim: 0.4mg / mL gach fear de USP L-Histidine RS agus USP L-Proline RS
Fuasgladh àbhaisteach: 0.05mg / mL de USP L-Histidine RS ann an uisge.[NOTE-Tha dùmhlachd aig an fhuasgladh seo co-ionann ri 0.5% den fhuasgladh sampall.]
Eisimpleir fuasgladh: 10mg / mL de Histidine ann an uisge
Siostam cromatagrafach (Faic Chromatography <621>, Chromatography Thin-Layer Chromatography.)
Modh: TLC
Adsorbent: còmhdach 0.25-mm de mheasgachadh gel silica cromatagrafach
Meud an tagraidh: 5 μL
A’ leasachadh siostam fuasglaidh: alcol butyl, searbhag acetic eigh-shruthach, agus uisge (3: 1: 1)
Imoibrí spraeraidh: 2 mg / mL de ninhydrin ann am measgachadh de alcol butyl agus searbhag acetic 2N (95: 5)
Freagarrachd siostam
Riatanasan freagarrachd: Tha cromatogram an fhuasglaidh freagarrachd an t-Siostaim a’ taisbeanadh dà spotan a tha air an sgaradh gu soilleir.
Mion-sgrùdadh
Samples: Fuasgladh freagarrachd an t-siostaim, fuasgladh àbhaisteach, agus fuasgladh sampall.
Às deidh an truinnsear a thiormachadh le èadhar, spraeadh le reactant Spray, agus teas eadar 100 ° agus 105 ° airson 15 mionaidean.Dèan sgrùdadh air a 'phlàta fo sholas geal.
Slatan-tomhais gabhail: Chan eil àite àrd-sgoile sam bith den fhuasgladh sampall nas motha no nas dian na prìomh àite an fhuasglaidh àbhaisteach.
Neo-ionmhasan fa leth: NMT 0.5%
Neo-ionmhas iomlan: NMT 2.0%
TEISTEANAS SÒNRAICHTE
ROTATION OPTICAL, Cuairteachadh Sònraichte <781S>
Sampall fuasgladh: 110 mg/mL ann an 6 N hydrochloric acid
Slatan-tomhais gabhail: +12.6 ° gu +14.0 °
PH <791>
Eisimpleir fuasgladh: fuasgladh 20 mg / mL
Slatan-tomhais gabhail: 7.0 ~ 8.5
CAILLTE AIR tiormachadh <731>: Tiormaich sampall aig 105 ℃ airson 3 h: bidh e a’ call NMT 0.2% de a chuideam.
RIAGHAILTEAN TUILLEADH
Pacadh agus stòradh: Glèidh ann an soithichean dùinte.
Inbhean TAGHTA USP <11>
USP L-Histidine RS
USP L-Proline RS