Salann potaisium Phthalimide CAS 1074-82-4 Purity > 99.0% (HPLC)

3. Modh deuchainn
3.1 Call air tiormachadh (W/W)
3.1.1 Uidheam agus ionnstramaidean
Aon thairis air deich mìle de chothromachadh dealanach, àmhainn tiormachaidh teirmeastatach dealain, botal cuideam 40 * 25, tiormaiche
Reagent: silica gel
3.1.2 Dòighean
1. Glan 3 40*25 botail cuideam.
2, cuir san àmhainn aig 105 ℃ (± 2 ℃) tioram airson 1 uair.
3. Thoir a-mach am botal cuideam 40*25 agus cuir a-steach don tiormaiche e gus fuarachadh airson 30 mionaid.
4, cuideam ceart 40 * 25 botal tomhais cuideam falamh W0.
5. Cleachd botal cuideam 40 * 25 gus an sampall measgaichte de 3.0000g (W1) a chuideam, 3 gu h-iomlan.
6, Cuir san àmhainn, thoir air falbh caip a’ bhotal, cuir e ri taobh a’ bhotal cuideam, no fosgail caip a’ bhotal airson tiormachadh, thoir a-mach, feumaidh e a bhith math caip botal cuideam, tioram aig 105 ℃ (± 2 ℃) airson 3 uairean.
7. Thoir a-mach am botal cuideam 40 * 25 agus cuir a-steach don inneal tiormachaidh gus fuarachadh airson 30 mionaid.
8, Cuideam ceart às deidh tiormachadh cuideam 40 * 25 den bhotal W2.
Foirmle àireamhachaidh: Call air tiormachadh (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 Co-dhùnadh susbaint
3.4.1 Innealan agus uidheam
LC-UV100 Liquid Chromatograph (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
Botal tomhas-lìonaidh 10ml, spàin oisean stàilinn gun staoin agus goireasan co-cheangailte eile
3.3.2 Dòighean
Modh airson mion-sgrùdadh air salann potaisium Phthalimide
3.3.3 Cromatography leaghan
Suidheachadh cromatagrafach
Colbh cromatagrafach: HypersilC6H5 (C8 ri fhaighinn cuideachd) 4.6 * 250mm 5um
tonn lorgaidh: 210nm
Teòthachd colbh: 30 ℃
Ìre sruth: 1.0ml / min
Sampall dùmhlachd: 0.05mg / ml (is e diluent an ìre gluasadach)
Ath-bheothaichean
Potassium Phosphate Dibasic (fìor-ghlan anailis)
Salann potaisium Phthalimide (sampall àbhaisteach)
Acetonitrile (fìor-ghlan anailis)
Uisge fìor-ghlan
Ìre gluasadach: acetonitrile: bufair fosfáit (PH: 3.5) = 40:60
Cuidich 1.63g Potassium Phosphate Dibasic agus sgaoil ann an 600ml uisge fìor-ghlan, atharraich an luach PH gu 3.5 le searbhag fosfarach, dòrtadh a-steach do bhèicear 1000ml anns a bheil 400ml acetonitrile, measgachadh gu math, sìoltachan le membran sìoltachain snàithleach measgaichte 0.45um, sgaoileadh le crith ultrasonic, agus cùl-taic tagradh.
3.3.4 Modh-obrach
1) Fuasgladh deuchainn rèiteachaidh (0.05mg / ml)
Chaidh an sampall 2.5mg a thomhas gu ceart agus a chuir ann am botal tomhas-lìonaidh 50ml.Chaidh an ìre gluasadach a chur ris agus a lagachadh ris an sgèile le sgaoileadh ultrasonic.
2) Fuasgladh àbhaisteach rèiteachaidh (1.0mg / ml)
Chaidh an sampall àbhaisteach 2.5mg a thomhas gu ceart agus a chuir ann am botal tomhas-lìonaidh 50ml.Chaidh an ìre gluasadach a chur ris agus a lagachadh ris an sgèile le sgaoileadh ultrasonic.
3) Cleachdadh an t-siostam:
(1) Cuir an ceann sìoltachain a-steach gu 80% methanol aig àm tòiseachaidh, fosgail a ’bhalbhaid sgaoilidh agus drèanadh airson 3-5min, agus dùin a’ bhalbhag sgaoilidh agus nigh airson 10-15min.An uairsin cuir an ceann sìoltachain ann an uisge fìor-ghlan 90%, fosgail a ’bhalbhaid drèanaidh agus drèanadh airson 3-5min, dùin a’ bhalbhag drèanaidh agus nigh airson 10 mionaidean.
(2) An uairsin atharraich an ìre gluasadach ullaichte, is e an ìre sruth 1.0ml / min, tha cuideam aghaidh a ’cholbh nas lugha na 1000Psi, fosgail an lorgaire, fuirich gus am bi cuideam aghaidh a’ cholbh seasmhach, fosgail stòr-obrach a ’choimpiutair, agus cuir a-steach air-loidhne
(3) Às deidh cuideam aghaidh a’ cholbh a bhith seasmhach, fosgail an lorgaire.An toiseach cuir a-steach 1 snàthad de ìre gluasadach, an uairsin cuir a-steach 1 snàthad de shampall àbhaisteach, agus mu dheireadh cuir a-steach sampall.
(4) Toraidhean àireamhachaidh: modh gnàthachaidh sgìre
(5) Às deidh an obair sgrùdaidh a chrìochnachadh, dùin an lorgaire an toiseach, agus an uairsin nigh an ceann sìoltachain ann an uisge fìor-ghlan airson 10-15min;Aig an aon àm, chaidh a 'bhalbhaid stealladh a nighe le uisge agus methanol.
(6) Mu dheireadh, cuir air 80% methanol, sruthadh airson 30min, agus dùin sìos.
4. Às deidh an sgrùdadh a chrìochnachadh, lìon a-steach an duilleag sgrùdaidh agus deuchainn obair-lann.