Saccharin Insoluble CAS 81-07-2 Purity > 99.0% (HPLC)

Sacharin
C7H5NO3S 183.18
1,2-Benzisothiazol-3 (2H) - aon, 1,1-dà-ogsaid;
1,2-Benzisothiazolin-3-aon 1,1-dà-ogsaid [81-07-2].
DEARBHACHADH
Ann an Saccharin tha NLT 99.0% agus NMT 101.0% de C7H5NO3S, air a thomhas air bunait tioram.
ÀIREAMH AITHNE
• Ion-ghabhail fo-dhearg <197K>
ASSAY
• Modh-obrach
Sampall: 500 mg
Mion-sgrùdadh: Sgaoil an sampall ann an 40 ml de dheoch làidir.Cuir 40 mL uisge agus phenolphthalein TS ris.Tirate le 0.1 N sodium hydroxide.Dèan titration bàn, ma tha sin riatanach, agus dèan an ceartachadh iomchaidh.Tha gach mL de 0.1 N sodium hydroxide co-ionann ri 18.32 mg de C7H5NO3S.
Slatan-tomhais gabhail: 99.0% -101.0% air an stèidh tioram
IOMPACHADH
Neo-dhìomhaireachd neo-organach
• Fuigheall air Ignition <281>: NMT 0.2%.Is e an teòthachd lasachaidh 600 ± 50.
• Meatailtean Trom, Modh II <231>: NMT 10 ppm
Neo-dhìomhaireachd organach
• Modh 1: Crìochan Toluenesulfonamides
Fuasgladh àbhaisteach a-staigh: 0.25 mg / mL de chaffeine ann am methylene chloride
Fuasgladh stoc àbhaisteach: 20.0 µg / mL de USP o-Toluenesulfonamide RS agus 20.0 µg / mL de USP p-Toluenesulfonamide RS ann am methylene chloride
Fuasgladh àbhaisteach: falmhaich 5.0 mL den fhuasgladh stoc àbhaisteach gu tiormachd ann an sruth de nitrigin.Fuasgail an còrr ann an 1 mL den fhuasgladh àbhaisteach a-staigh.
Eisimpleir fuasgladh: Cuir stad air 10 g de Saccharin ann an 20 mL de dh'uisge, agus sgaoil le bhith a 'cleachdadh 5-6 mL de 10 N sodium hydroxide.Ma tha feum air, atharraich am fuasgladh le 1 N sodium hydroxide no 1 N hydrochloric acid gu pH de 7-8, agus caolaich le uisge gu 50 mL.Crith am fuasgladh le ceithir meudan gach fear de 50 mL de chloride methylene.Cuir còmhla na sreathan as ìsle, tioram thairis air sodium sulfate anhydrous, agus criathrag.Nigh an criathar agus an sodium sulfate le 10 mL de chloride methylene.Cuir còmhla am fuasgladh agus an nighe, agus falmhachadh cha mhòr gu tiormachd ann an amar uisge aig teòthachd nach eil nas àirde na 40. A’ cleachdadh tomhas beag de chloride methylene, cuir an còrr gu cainneachdail gu tiùb 10-mL iomchaidh, ga ghluasad gu tiormachd ann an sruth de nitrogen, agus sgaoil am fuigheall ann an 1.0 mL den fhuasgladh àbhaisteach a-staigh.
Fuasgladh bàn: falmhaich 200 mL de chloride methylene gu tiormachd ann an amar uisge aig teòthachd nach eil nas àirde na 40. Fuasgail an còrr ann an 1 mL de chloride methylene.
Siostam cromatagrafach
(Faic Chromatography <621>, Freagarrachd an t-Siostaim.)
Modh: GC
Lorgaire: Ionization lasair
Colbh: colbh silica leaghte 0.53-mm × 10-m, còmhdaichte le ìre G3 (tighead film 2 µm)
Teòthachd
Injector: 250
Lorgaire: 250
Colbh: 180
Gas giùlain: nitrogen
Ìre sruth: 10 mL / min
Meud an in-stealladh: 1 µL
Co-mheas roinnte: 2: 1
Freagarrachd siostam
Eisimpleirean: Fuasgladh àbhaisteach agus fuasgladh bàn
[Nòta - Tha na stuthan air am fàgail san òrdugh a leanas: o-toluenesulfonamide, p-toluenesulfonamide, agus caffeine.]
Riatanasan freagarrachd: Gun stùcan aig na h-amannan gleidhidh airson an inbhe a-staigh, o-toluenesulfonamide, no p-toluenesulfonamide;Fuasgladh falamh
Fuasgladh: NLT 1.5 eadar o-toluenesulfonamide agus p-toluenesulfonamide, fuasgladh àbhaisteach
Mion-sgrùdadh
Samples: Fuasgladh àbhaisteach agus fuasgladh sampall
Slatan-tomhais gabhail: Ma nochdas stùcan sam bith mar thoradh air o-toluenesulfonamide agus p-toluenesulfonamide anns a’ chromatogram a fhuaireadh leis an fhuasgladh Sampall, is e an co-mheas de na raointean aca ri ìre an fhuasglaidh àbhaisteach a-staigh NMT an co-mheas co-fhreagarrach anns a’ chromatogram a gheibhear leis an fhuasgladh àbhaisteach. .
Neo-ionmhasan fa leth: Faic Clàr Impurity 1.
Clàr neo-chunbhalachd 1
Slatan-tomhais Glacaidh Ainm (ppm)
o-Toluenesulfonamide 10
p-Toluenesulfonamide 10
• Modh 2: Crìochan Benzoate agus Salicylate
Eisimpleir fuasgladh: 10 mL de fhuasgladh teth, shàthaichte de saccharin
Mion-sgrùdadh: Cuir ferric chloride TS dropwise ris an fhuasgladh Sample.
Slatan-tomhais gabhail: Chan eil dath silidh no fiolet a’ nochdadh anns an leaghan.
TEISTEANAS SÒNRAICHTE
• Raon leaghaidh no Teòthachd 741: 226-230
• Loss on Drying <731>: Sampall a thiormachadh aig 105 airson 2 h: bidh e a' call NMT 1.0% de a chuideam.
• Deuchainn Stuthan Carbonizable 271
Eisimpleir fuasgladh: 40 mg / mL ann an searbhag sulfarach (94.5% -95.5% [w / w] de H2SO4), air a chumail suas aig 48-50 airson 10 mionaidean
Slatan-tomhais gabhail: Chan eil barrachd dath air fuasgladh an t-Sampall na Co-fhreagairt Fluid A, nuair a thathar ga fhaicinn an aghaidh cùl-raon geal.
• Soilleireachd Fuasglaidh
[Nòta-Tha am fuasgladh sampall ri choimeas ri crochadh iomraidh A agus ri uisge ann an solas an latha sgaoilte 5 mionaidean às deidh a bhith ag ullachadh crochaidh iomraidh A.]
Diluent: fuasgladh 200-g/L de sodium acetate
Fuasgladh Hydrazine: 10.0 mg / mL de hydrazine sulfate.[Nòta-Leig seasamh airson 4-6 h.]
Fuasgladh Methenamine: Cuir thairis 2.5 g de methenamine gu flasg le stad glainne 100-mL, cuir 25.0 mL uisge ris, cuir a-steach an stopall glainne, agus measgachadh gus a sgaoileadh.
Crochadh opalescent bun-sgoile: Cuir thairis 25.0 mL de fhuasgladh Hydrazine chun fhuasgladh Methenamine anns a’ fhlasg 100-mL le stad glainne.Meudaich, agus leig seachad seasamh airson 24 h.[Nòta - Tha an casg seo seasmhach airson 2 mhìos, fhad ‘s a tha e air a stòradh ann an soitheach glainne gun lochdan uachdar.Chan fhaod an crochadh cumail ris a 'ghlainne agus feumar a mheasgachadh gu math mus tèid a chleachdadh.Leig leis a 'chasg seasamh airson 24 h.]
Inbhe opalescence: caolaich 15.0 mL den bhun-chrochadh opalescent le uisge gu 1000 mL.[Nòta - Cha bu chòir an casg seo a chleachdadh nas fhaide na 24 h às deidh an ullachadh.]
Crochadh iomraidh A: Inbhe opalescence agus uisge (1 ann an 20)
Crochadh iomraidh B: Inbhe opalescence agus uisge (1 ann an 10)
Eisimpleir fuasgladh: 200 mg / mL ann an Diluent
Mion-sgrùdadh
Eisimpleirean: Diluent, Crochadh iomraidh A, Crochadh iomraidh B, fuasgladh sampall, agus uisge
Cuir thairis cuibhreann gu leòr den fhuasgladh sampall gu tiùb deuchainn de ghlainne gun dath, follaiseach, neodrach le bonn còmhnard agus trast-thomhas a-staigh de 15-25 mm gus doimhneachd de 40 mm fhaighinn.Mar an ceudna gluais earrannan de chasg Iomraidh A, crochadh iomraidh B, uisge, agus diluent gu na tiùban deuchainn co-ionnan.Dèan coimeas eadar na fuasglaidhean ann an solas an latha sgaoilte, a’ coimhead gu dìreach an aghaidh cùl-raon dubh (faic Spectrophotometry and Light-scattering 851, Coimeas Lèirsinneach).[Nòta - Feumaidh sgaoileadh an t-solais a bhith cho mòr is gum faodar casg iomraidh A a dhealachadh bho uisge gu furasta, agus gum faodar casg iomraidh B a chomharrachadh gu furasta bho chrochadh iomraidh A. ]
Slatan-tomhais gabhail: Tha am fuasgladh sampall a’ sealltainn an aon shoilleireachd ri uisge, no diluent, no cho neo-sheasmhachd is a tha NMT ri crochadh iomraidh A.
• Dath Fuasglaidh
Diluent A: Fuasgladh 200-g/L de sodium acetate
Diluent B: Fuasgladh 10-g/L de dh'aigéad hydrochloric
Fuasgladh stoc àbhaisteach: cloride ferric CS, cloride cobaltous CS, cupric sulfate CS, agus Diluent B (3.0: 3.0: 2.4: 1.6)
Fuasgladh àbhaisteach: Fuasgladh stoc àbhaisteach agus Diluent B (1 ann an 100).[Nòta - Ullaich am fuasgladh àbhaisteach dìreach mus tèid a chleachdadh.]
Fuasgladh sampall: Cleachd am fuasgladh sampall bhon deuchainn airson Soilleireachd Fuasglaidh.
Mion-sgrùdadh
Samples: Diluent A, Fuasgladh àbhaisteach, fuasgladh sampall, agus uisge
Cuir thairis cuibhreann gu leòr den fhuasgladh sampall gu tiùb deuchainn de ghlainne gun dath, follaiseach, neodrach le bonn còmhnard agus trast-thomhas a-staigh de 15-25 mm gus doimhneachd de 40 mm fhaighinn.Mar an ceudna gluais pàirtean den fhuasgladh àbhaisteach, Diluent A, agus uisge gu na tiùban deuchainn co-fhreagarrach a sgaradh.Dèan coimeas eadar na fuasglaidhean ann an solas an latha sgaoilte, a’ coimhead gu dìreach an aghaidh cùl-raon geal (faic Spectrophotometry and Light-scattering 851, Coimeas Lèirsinneach).
Slatan-tomhais gabhail: Tha coltas uisge no diluent A air an fhuasgladh sampall, no chan eil dath nas dian air na am fuasgladh àbhaisteach.
RIAGHAILTEAN TUILLEADH
• Pacadh agus Stòradh: Glèidh ann an soithichean dùinte gu math.Bùth aig teòthachd an t-seòmair.
• Inbhean Iomraidh USP <11>
USP Saccharin RS Cliog gus Structar fhaicinn
USP o-Toluenesulfonamide RS
USP p-Toluenesulfonamide RS