Ursodeoxycholic Acid (UDCA) CAS 128-13-2 Assay 99.0 ~ 101.0%

ACAID URSODEOXYCHOLIC
C24H40O4 Mgr 392.6[128-13-2]
DEARBHACHADH
3α,7β-Dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid.
Susbaint: 99.0 sa cheud gu 101.0 sa cheud (stuth tioram).
CARAIDEAN
Coltas: pùdar geal no cha mhòr geal.
Solubility: cha mhòr do-sgaoilte ann an uisge, soluble gu saor ann an ethanol (96 sa cheud), beagan soluble ann an acetone, cha mhòr soluble ann an methylene chloride.
mp: mu 202 ℃.
ÀIREAMH AITHNE
A’ chiad aithne: A.
An dàrna comharrachadh: B, C.
A. speactrophotometry neo-làthaireachd infridhearg (2.2.24).
Coimeas: Ursodeoxycholic Acid CRS.
B. Dèan sgrùdadh air na cromatagraman a gheibhear anns an deuchainn airson neo-chunbhalachd C.
Toraidhean: tha am prìomh àite anns a’ chromatogram a gheibhear le fuasgladh deuchainn (b) coltach ri suidheachadh, dath agus meud ris a’ phrìomh àite anns a’ chromatogram a gheibhear le fuasgladh iomraidh (a).
C. Fuasgail mu 10 mg ann an 1 mL de dh 'aigéad sulfarach R. Cuir 0.1 mL de fhuasgladh formaldehyde R agus leig seachad seasamh airson 5 min.Cuir 5 mL uisge ris R. Tha an crochadh a gheibhear uaine-ghorm.
TEISTEANAS
Cuairteachadh optigeach sònraichte (2.2.7): + 58.0 gu + 62.0 (stuth tiormaichte).
Fuasgail 0.500 g ann an ethanol R anhydrous agus caolaich gu 25.0 mL leis an aon fhuasgladh.
Impurity C. Cromatography tana-fhilleadh (2.2.27).
Measgachadh fuasglaidh: uisge R, acetone R (10:90 V / V).
Fuasgladh deuchainn (a).Fuasgail 0,40 g den stuth a tha ri sgrùdadh anns a’ mheasgachadh fuasglaidh agus caolaich gu 10 mL leis a’ mheasgachadh fuasglaidh.
Fuasgladh deuchainn (b).Dil 1 mL de fhuasgladh deuchainn (a) gu 10 mL leis a’ mheasgachadh fuasglaidh.
Fuasgladh iomraidh (a).Fuasgail 40 mg de dh ’aigéad ursodeoxycholic CRS anns a’ mheasgachadh fuasglaidh agus caolaich gu 10 mL leis a ’mheasgachadh fuasglaidh.
Fuasgladh iomraidh (b).Fuasgail 20 mg de dh ’aigéad lithocholic CRS (neo-ghlan C) anns a’ mheasgachadh fuasglaidh agus caolaich gu 10.0 mL leis a ’mheasgachadh fuasglaidh (fuasgladh A).Lùghdaich 2.0 mL den fhuasgladh seo gu 100.0 mL leis a’ mheasgachadh fuasglaidh.
Fuasgladh iomraidh (c).Gu 5 mL de fhuasgladh A cuir 10 mg de searbhag chenodeoxycholic CRS (ionmhas A) agus caolaich gu 50 mL leis a’ mheasgachadh fuasglaidh.
Clàr: TLC silica gel truinnsear R.
Ìre gluasadach: searbhag acetic eigheachail R, acetone R, methylenechloride R (1:30:60 V/V/V).
Iarrtas: 5 μL.
Leasachadh: còrr air 2/3 den truinnsear.
A 'tiormachadh: aig 120 ℃ airson 10 mionaidean.
Dearbhadh: spraeadh sa bhad le fuasgladh 47.6 g/L de dh’ aigéad phosphomolybdic R ann am measgachadh de 1 toirt de dh’ aigéad sulfarach R agus 20 leabhar de dh ’aigéad acetic eigh-shruthach R agus teas aig 120 ℃ gus am bi spotan gorm a’ nochdadh air cùl-raon nas aotroime.
Freagarrachd an t-siostaim: fuasgladh iomraidh (c):
- tha a’ chromatogram a’ sealltainn 2 phrìomh spot air an sgaradh gu soilleir.
Crìochan: fuasgladh deuchainn (a):
-impurity C: chan eil àite sam bith mar thoradh air neo-chunbhalachd C nas dian na am prìomh àite anns a’ chromatogram a fhuaireadh le fuasgladh iomraidh (b) (0.1 sa cheud).
Stuthan co-cheangailte.Cromatography leaghan (2.2.29).
Measgachadh fuasglaidh: methanol R, ìre gluasadach (10:90 V / V).
Fuasgladh deuchainn.Fuasgail 60 mg den stuth a tha ri sgrùdadh anns a ’mheasgachadh fuasglaidh agus caolaich gu 20.0 mL leis a’ mheasgachadh fuasglaidh.
Fuasgladh iomraidh (a).Fuasgail susbaint vial de Ursodeoxycholic Acid airson freagarrachd siostam CRS (anns a bheil neo-chunbhalachd A agus H) ann an 1.0 mL den mheasgachadh fuasglaidh.
Fuasgladh iomraidh (b).Lùghdaich 1.0 mL den fhuasgladh deuchainn gu 100.0 mL leis a’ mheasgachadh fuasglaidh.Lùghdaich 1.0 mL den fhuasgladh seo gu 10.0 mL leis a’ mheasgachadh fuasglaidh.
Colbh:
-size: l = 0,25 m, Ø = 4.6 mm;
- ìre stadach: gel silica octadecylsilyl le caip deiridh airsoncromatagrafaidheachd R (5 μm);
- Teòthachd: 40 ℃ ± 1 ℃.
Ìre gluasadach: measgachadh 30 tomhas-lìonaidh de acetonitrile R, 37 tomhas-lìonaidh de fhuasgladh 0.78 g / L de sodium dihydrogen phosphate R air atharrachadh gu pH 3 le searbhag fosphoric R, agus 40 tomhasan de methanol R.
Ìre sruth: 0.8 mL / min.
Lorgaidh: refractometer aig 35 ± 1 ℃.
In-stealladh: 150 μL.
Ùine ruith: 4 tursan an ùine gleidhidh aig Ursodeoxycholic Acid.
Comharrachadh neo-chunbhalachd: cleachd a’ chromatogram air a sholarachadh le searbhag ursodeoxycholic airson freagarrachd siostam CRS agus a’ chromatogram a gheibhear le fuasgladh iomraidh (a) gus na stùcan a chomharrachadh mar thoradh air neo-chunbhalachd A agus H.
Glèidheadh ​​​​coimeasach le iomradh air searbhag ursodeoxycholic (ùine gleidhidh = timcheall air 14 min): neo-chunbhalachd H = timcheall air 0.9;neo-chunbhalachd A = timcheall air 2.8.
Freagarrachd an t-siostaim: fuasgladh iomraidh (a):
-resolution: 'char as lugha 1.5 eadar na mullaichean air sgàth impurity H agus ursodeoxycholic acid.
Crìochan:
- neo-chunbhalachd A: gun a bhith nas fhaide na 10 uiread farsaingeachd a’ phrìomh stùc anns a’ chromatogram a fhuaireadh le fuasgladh iomraidh (b) (1.0 sa cheud);
- neo-chunbhalachd neo-ainmichte: airson gach neo-chunbhalachd, gun a bhith nas fhaide na farsaingeachd a’ phrìomh stùc anns a’ chromatogram a gheibhear le fuasgladh iomraidh (b) (0.10 sa cheud);
- iomlan: gun a bhith nas fhaide na 15 uiread farsaingeachd a’ phrìomh stùc anns a’ chromatogram a fhuaireadh le fuasgladh iomraidh (b) (1.5 sa cheud);
- crìoch dì-meas: 0.5 uair farsaingeachd a’ phrìomh stùc anns a’ chromatogram a gheibhear le fuasgladh iomraidh (b) (0.05 sa cheud).
Meatailtean trom (2.4.8): 20 ppm aig a’ char as àirde.
Bidh 1.0 g a’ gèilleadh ri deuchainn C. Ullaich am fuasgladh iomraidh a’ cleachdadh 2 mL de fhuasgladh àbhaisteach luaidhe (10 ppm Pb) R.
Call air tiormachadh (2.2.32): 1.0 sa cheud aig a ’char as àirde, air a dhearbhadh air 1.000 g le bhith a’ tiormachadh san àmhainn aig 105 ℃.
Ash sulfated (2.4.14): 0.1 sa cheud aig a 'char as àirde, air a dhearbhadh air 1,0 g.
ASSAY
Fuasgail 0.350 g ann an 50 mL de ethanol (96 sa cheud) R, air a neodachadh roimhe seo gu 0.2 mL de fhuasgladh phenolphthalein R. Cuir 50 mL de uisge R agus tirate le sodium hydroxide 0.1 M gus am faighear dath pinc.
Tha 1 mL de 0.1 M sodium hydroxide co-ionann ri 39.26 mg de C24H40O4.
IOMPACHADH
Neo-chunbhalachd sònraichte: A, C.
Neo-chunbhalachd eile a lorgar (bhiodh na stuthan a leanas, nam biodh iad an làthair aig ìre gu leòr, air an lorg le aon no eile de na deuchainnean anns a’ mhonagraf. Tha iad cuingealaichte leis an t-slat-tomhais gabhail coitcheann airson neo-chunbhalachd eile/neo-ainmichte agus/no leis a’ mhonagraf coitcheann Stuthan airson cleachdadh cungaidh-leigheis (2034) Mar sin chan eil e riatanach na neo-chunbhalaidhean sin a chomharrachadh airson gèilleadh a nochdadh.
Smachd air neo-chunbhalachd ann an stuthan airson cleachdadh cungaidh-leigheis): B, D, E, F, G, H, I.
A. 3α,7α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (chenodeoxycholic acid),
B. 3α,7α,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (cholic acid),
C. 3α-hydroxy-5β-cholan-24-oic acid (lithocholic acid),
D. 3α,7β,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (ursocolic acid),
E. 3α,12α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (deoxycholic acid),
F. 3α-hydroxy-7-oxo-5β-cholan-24-oic acid,
G. methyl 3α,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oate,
H. 3β,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid,
I. 5β-cholan-3α,7β,24-triol.