1-metil-3-pirrolidinol CAS 13220-33-2 Pureza > 98,0 % (GC)

Engade 1,2,4-butanetriol e ácido acético glacial á pota de reacción, mexa e quenta ata uns 100 ℃, engade gas cloruro de hidróxeno seco e reacciona a 90 ~ 110 ℃ durante 30 h, cando comeza a formarse unha gran cantidade de cloruro de hidróxeno. aparecen no gas de cola, comprobouse o punto final da reacción e detívose o cloruro de hidróxeno.Despois do arrefriamento, o material foi descargado, lavado cunha solución saturada de carbonato de sodio e sometido a destilación a presión reducida e entre 120 e 135 ℃.(12,6 a 13, 3 kPa) fracción, é dicir, 1,4-dicloro-2-butanol materia oleosa, rendemento 50% ~ 60%.
Ciclización Engadiuse unha solución acuosa de 1,4-dicloro-2-butanol e metilamina á pota de ciclación e quentada a 120 ℃.Baixo o quecemento pechado, e a reacción axiuse durante 10 h.Despois do arrefriamento, engadiuse hidróxido de sodio sólido e se filtró o sal inorgánico precipitado.A capa de aceite foi separada e sometida a destilación ao baleiro, e a fracción de 76-85 ℃.(2,1 kPa) foi recollido para ser o produto acabado.A extracción da capa acuosa con benceno tamén produce unha porción de 1-metil-3-pirrolidinol.O rendemento foi dun 60%.
3. Procesos clave:
3.1 Proceso de reacción substituído: controlar o tempo de reacción e detectar o punto final da reacción
3.2 Proceso de destilación ao baleiro do 1,4-dicloro-2-butanol: control do grao de destilación ao baleiro e da temperatura da fracción
3.3 Proceso de reacción de ciclización: control da temperatura e do tempo da reacción
3.4 Proceso de destilación ao baleiro de 1-metil-3-pirrolidinol: control do grao de destilación ao baleiro e da temperatura da fracción
4. Puntos de control de calidade:
Punto de control de calidade 1: estándar de calidade da materia prima 1,2,4-Butanetriol
Punto de control de calidade 2: estándar de calidade de control central para a reacción de ciclización
Punto de control de calidade 3: Norma de calidade intermedia 1,4-Dicloro-2-Butanol
Punto de control de calidade 4: estándar de calidade do produto acabado 1-metil-3-pirrolidinol