Adenina CAS 73-24-5 Ensaio 98,0% ~ 102,0% (Titulación) Fábrica de alta pureza

A adenina contén NLT 98,0% e NMT 102,0% de C 5H5N5, calculado sobre a base seca.
IDENTIFICACIÓN
A. ABSORCIÓN INFRAVERMELLO <197K>
ENSAIO
PROCEDEMENTO
Mostra: 200 mg de adenina
En branco: 80 mL dunha mestura de 100 mL de ácido acético glacial e 300 mL de anhídrido acético
Sistema Titrimétrico
Modo: titulación directa
Titulante: 0,1 N por ácido clorhídrico VS estandarizado do seguinte xeito: Transferir 300 mg de biftalato de potasio a un vaso de precipitados de 150 mL e, axitando, disolver en 80 mL dunha mestura de 100 mL de ácido acético glacial e 300 mL de anhídrido acético.Titular coa solución de ácido clorhídrico.Cada 20,42 mg de biftalato de potasio equivale a 1 ml de ácido perclórico 0,1 N.
Detección de punto final: Potenciométrica
Análise: Disolver a Mostra en 80 mL dunha mestura de 100 mL de ácido acético glacial e 300 mL de anhídrido acético axitando, e valorar co Titulante.Calcula a porcentaxe de adenina (C5H5N5) na porción tomada:
Resultado = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = volume de titulación da mostra (ml)
B = volume de titulante en branco (ml)
N = normalidade do titulante (mEq/mL)
F = factor de equivalencia, 135,13 mg/mEq
W = peso da mostra (mg)
Criterios de aceptación: 98,0%–102,0% sobre a base seca
IMPUREZAS
Impurezas inorgánicas
ENCENDIDO DE RESIDUOS <281>: NMT 0,1%
METAIS PESADOS, Método II <231>: NMT 10 ppm
Impurezas orgánicas
PROCEDEMENTO
Tampón fosfato de pH 7,0: disolver 4,54 g de fosfato de potasio monobásico en auga para facer 500 ml de solución.Disolver 4,73 g de fosfato sódico dibásico anhidro en auga para facer 500 ml de solución.Mestura 38,9 mL da solución de fosfato de potasio monobásico con 61,1 mL da solución de fosfato de sodio dibásico.Axustar, se é necesario, mediante a adición gota a gota da solución de fosfato sódico dibásico a un pH de 7,0.
Solución stock estándar: disolver unha cantidade adecuada de USP Adenine RS en auga quente, arrefriar e diluír cuantitativamente con auga para obter unha solución cunha concentración coñecida de 0,19 mg/ml.
Disolucións estándar: pipetear porcións de 5 ml da solución stock estándar en tres matraces aforados de 100 ml e dilúe con ácido clorhídrico 0,10 N, hidróxido sódico 0,010 N e tampón fosfato de pH 7,0, respectivamente, ata o volume.
Solución stock de mostra: disolver unha cantidade adecuada de adenina en auga quente, arrefriar e diluír cuantitativamente con auga para obter unha solución cunha concentración coñecida de 0,19 mg/mL.
Solución stock de mostra: disolver unha cantidade adecuada de adenina en auga quente, arrefriar e diluír cuantitativamente con auga para obter unha solución cunha concentración coñecida de 0,19 mg/mL.
Solucións de mostra: pipetear porcións de 5 mL da solución stock de mostra en tres matraces aforados de 100 mL e dilúese con ácido clorhídrico 0,10 N, hidróxido sódico 0,010 N e tampón fosfato de pH 7,0, respectivamente.
Condicións espectrométricas
(Consulte Espectrofotometría e dispersión da luz <851>.)
Modo: UV-Vis
Rango de lonxitude de onda: 220–320 nm
Célula: 1 cm
En branco: auga
Análise
Mostras: solucións estándar e solucións de mostra
Criterios de aceptación: as respectivas absorcións, calculadas sobre a base seca, nas lonxitudes de onda de máxima absorbancia, para cada par de solucións correspondentes non difiren en máis dun 2,0%.
PROBAS ESPECÍFICAS
SECADO DE LOSSON <731>: Seca unha mostra a 110 ° durante 4 h: perde NMT un 1,0% do seu peso.
CONTIDO DE NITROXENO, Método II 〈461〉: 50,2%–53,4%, calculado sobre a base seca
REQUISITOS ADICIONAIS
ENVASADO E ALMACENAMIENTO: Conservar en recipientes ben pechados.
ESTÁNDARES DE REFERENCIA USP <11>
USP Adenine RS