Adenosina CAS 58-61-7 Ensaio 99,0%-101,0% USP Standard Factory High Purity

DEFINICIÓN
A adenosina contén NLT 99,0% e NMT 101,0% de C10H13N5O4, calculado sobre a base seca.
IDENTIFICACIÓN
• A. ABSORCIÓN INFRAVERMELLO <197K>: NMT 0,1 %
ENSAIO
• ADENOSINA
Mostra: 200 mg de adenosina previamente secada a 105° durante 2 h
Sistema titrimétrico
(Ver Titrimetría <541>)
Modo: titulación directa
Titulante: 0,1 N por ácido clorhídrico VS
Detección de punto final: Potenciométrica
Análise: Disolver en 50 mL de ácido acético glacial e valorar con 0,1 N por ácido clorhídrico VS.Calcula a porcentaxe de adenosina (C10H13N5O4) na porción tomada:
Resultado = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = volume de titulación da mostra (ml)
B = volume de titulante en branco (ml)
N = normalidade do titulante (mEq/mL)
F= factor de equivalencia: 267,25 mg/mEq
W = peso da mostra (mg)
Criterios de aceptación: 99,0%-101,0% sobre a base seca
• IMPUREZAS
• ENCENDIDO DE RESIDUOS <281>: NMT 0,1 %
• METAIS PESADOS, Método II <231>: NMT 10 ppm
• LÍMITE DE AMONÍACO
Solución da mostra: suspender 0,5 g en 10 ml de auga.Remexe durante 30 s, e pasa por un filtro groso.Dilúese o filtrado con auga ata 15 ml e use o filtrado.
Solución estándar: 0,4 µg/mL de cloruro de amonio en auga
Análise: á solución da mostra e á solución estándar engade 0,3 ml de ioduro de potasio-mer cúrico alcalino TS, tape os tubos de ensaio e déixase repousar durante 5 min.
Criterios de aceptación: a solución da mostra non presenta unha cor amarela máis intensa que a da solución estándar (NMT 4 ppm de amoníaco).
• LÍMITE DE CLORURO
Solución da mostra: suspender 0,2 g en 10 ml de auga.Revolver durante 30 s, pasar por un filtro groso e utilizar o filtrado.
Solución estándar: 2,3 µg/mL de cloruro de sodio en auga
Análise: á solución da mostra e 10 mL da solución estándar engádese 1 mL de ácido nítrico e 1 mL de nitrato de prata TS, e dilúese cada solución con auga ata 40 mL.Deixar repousar as solucións durante 5 min, protexidas da luz.
Criterios de aceptación: cando se observa sobre un fondo escuro, a solución da mostra non é máis turbia que a solución estándar (NMT 0,007 % de cloruro).
• LÍMITE DE SULFATO
Solución da mostra: suspender 0,75 g en 15 ml de auga.Revolver durante 30 s, pasar por un filtro groso e utilizar o filtrado.
Solución estándar: Engade 0,15 mL de ácido sulfúrico 0,020 N a 15 mL de auga.
Análise: á solución da mostra e á solución estándar engádense 2 mL de cloruro de bario TS e 1 mL de ácido clorhídrico 3 N, dilúese cada solución con auga ata 30 mL e mestúrase.Deixar repousar as solucións durante 5 min.
Criterios de aceptación: a solución da mostra non é máis turbia que a solución estándar (NMT 0,02 % de sulfato).
• IMPUREZAS ORGÁNICAS
Solución A: 6,8 g/L de hidróxeno sulfato de potasio e 3,4 g/L de hidróxeno sulfato de tetrabutilamonio en auga.Axustar con hidróxido de potasio 2 N a un pH de 6,5.
Solución B: 0,1 g/L de solución de azida sódica
Fase móbil: solución A e solución B (60:40)
Solución de idoneidade do sistema: 0,2 mg/ml cada unha de adenosina e inosina en fase móbil
Solución de mostra: 1,0 mg/mL de adenosina en fase móbil
Sistema cromatográfico
(Consulte Cromatografía <621>, Adecuación do sistema).
Modo: LC
Detector: UV 254 nm
Columna: 4,6 mm × 25 cm;Empaquetado de 5 µm L1
Caudal: 1,5 ml/min
Tamaño da inxección: 20 µl
Adecuación do sistema
Mostras: solución de adecuación do sistema
Requisitos de idoneidade
Resolución: NLT 9.0 entre adenosina e inosina
Factor de estiramento: NMT 2,5
Desviación estándar relativa: NMT 2,0%
[NOTA: cromatografiar a solución da mostra e axustar o tempo de execución a polo menos o dobre do tempo de retención do pico principal.]
Análise
Mostra: solución de mostra
Calcule a porcentaxe de cada impureza na porción de adenosina tomada:
Resultado = (rU/rT) × 100
rU = resposta máxima de cada impureza da solución da mostra
rT = suma de todas as respostas para todos os picos da solución da mostra
Criterios de aceptación
Impurezas individuais: NMT 0,1% cada unha de guanosina, inosina e uridina, e NMT 0,2% de adenina
Total de impurezas: NMT 0,5%
PROBAS ESPECÍFICAS
• INTERVALO OU TEMPERATURA DE FUSIÓN <741>: 233°-238°
• ROTACIÓN ÓPTICA, Rotación específica <781S>: -68° a -72°
Solución de proba: 20 mg/ml en solución de hidróxido de sodio (1 en 20), determinada nunha mostra previamente secada a 105° durante 2 h.
ACIDEZ OU ALCALINIDADE: Suspender 1 g en 20 mL de auga sen dióxido de carbono.Remexe durante 30 s, e pasa por un filtro groso.A cada unha das dúas porcións de 10 ml do filtrado engade 0,1 ml de bromocresol morado TS.
Criterios de aceptación: NMT 0,3 mL de hidróxido de sodio 0,01 N son necesarios para producir unha cor azul-violeta nunha porción.Requírese NMT 0,1 ml de ácido clorhídrico 0,01 N para producir unha cor amarela na outra parte.
•SECADO DE PERDA <731>: Seca unha mostra a 105℃ durante 2 h: perde NMT un 0,5% do seu peso.
REQUISITOS ADICIONAIS
•ENVASADO E ALMACENAMIENTO: Conservar en recipientes estancos e resistentes á luz, e almacenar a temperatura ambiente controlada.
• NORMAS DE REFERENCIA USP <11>
USP Adenosina RS