Ácido 4-amino-5-cloro-2,3-dihidrobenzofuran-7-carboxílico CAS 123654-26-2 Succinato de prucaloprida Pureza intermedia ≥98,0 % (HPLC)

Este produto é ácido 4-amino-5-cloro-2,3-dihidrobenzofurano-7-carboxílico, o contido de C12H12ClNO4 non debe ser inferior ao 98,0%, calculado sobre a base anhidra.
[Propiedades] Este produto é de branco roto a sólido vermello claro.
[Comprobar]
Tome unha cantidade adecuada deste produto (uns 0,5 g) de auga, engade disolvente (metanol: N,N-dimetilformamida = 50:50) e disolvao segundo o método de determinación da auga (Anexo Ⅷ M, primeiro método A).Use as gotas de proba de Fisher para determinar ata que a solución cambie de amarelo claro a marrón avermellado que indica o punto final e realice outra proba en branco.Calcule segundo a seguinte fórmula: o contido de auga non debe exceder o 1,00%.
Contido de humidade (%) = (AB) F/W×100%
Onde, A é o volume de líquido de Fisher consumido polo produto de proba (ml);
B é o volume de líquido de proba de Fisher consumido polo espazo en branco, ml;
F é o peso da solución de proba de Fisher equivalente a auga por 1 ml, mg;
W é o peso do produto de proba, mg
Substancia relacionada
Segundo o método de "Elemento de medición de contido", se hai picos de impurezas no cromatograma da solución de proba, a área de pico dunha única impureza non será superior a 10 veces (1,0 %) da área de pico principal do control. solución, e a suma da área de pico de todas as impurezas non será superior a 20 veces (2,0%) da área de pico principal da solución de control.
[Determinación do contido] Segundo cromatografía líquida de alta resolución (Anexo VI D).
Utilizouse xel de sílice unido con octadecilsilano como recheo para as condicións cromatográficas e as probas de adecuación do sistema.Como fase móbil A, utilizouse unha solución tampón de fosfato (1,36 g de fosfato dihidróxeno potásico, ultrasóns disoltos en 1 L de auga, ácido fosfórico axustado a PH 3,0). O acetonitrilo é a fase móbil B e a elución en gradiente realízase segundo a seguinte táboa:
Tempo (min) Fase móbil A fase móbil B
0 80 20
15 80 20
30 50 50
45 50 50
A lonxitude de onda de detección foi de 254 nm.O caudal foi de 1,0 ml/min.O número de placas teóricas non é inferior a 2000 segundo o pico do ácido 4-amino-5-cloro-2,3-dihidrobenzofuran-7-carboxílico
O pico de ácido furanofórmico non é inferior a 2000.
Método de determinación:
Tome 10 mg do produto de proba, pésao con precisión, colócao nunha botella A de 10 ml, disolve-o ultrasónico coa fase móbil A-fase móbil B (70:30) como disolvente, dilúao na báscula, axite ben e prepare un solución cunha concentración de 1 mg/ml.Inxectáronse 20 l de precisión no cromatógrafo líquido e rexistrouse o cromatograma.A pureza do pico principal non foi inferior ao 98,0% segundo o método de normalización da área de pico
Columna: Dionex Acclaim C18, 4,6*250 mm, 5um
Temperatura da columna: 40 ℃
Caudal: 1,0 ml/min
Lonxitude de onda de detección: 254 nm
Tamaño da mostra: 10 μL