Vardenafil Intermedio CAS 224789-21-3 Pureza >99,0% (HPLC)

1. Aspecto: coloque a mostra en papel branco e observe o aspecto, en po de branco roto a amarelo pálido.
2. Análise:
2.1 Determinación do punto de fusión segundo a lei (Farmacopea chinesa 2010 Edición II Apéndice ⅥC) O punto de fusión é de 142,0 ~ 148,0 ℃.
2.2 Perda por secado: determinación segundo a lei (apéndice ⅧL, parte II, edición de 2010 da farmacopea chinesa).Pesando a precisión a cantidade adecuada deste produto, seco a 102 ℃ durante 3 horas, a perda de peso non debe ser superior ao 1,00%.
2.3 Metais pesados: Determinación segundo a lei (Edición 2010 da Farmacopea da República Popular China, Parte II, Apéndice ⅧH) Determinación polo segundo método.
Pesar con precisión 1,0 g do produto de proba, ardendo lentamente ata carbonizar completamente, arrefriar, engadir 0,5-1,0 ml de ácido sulfúrico, húmido, quentar a baixa temperatura ata que se esgote o ácido sulfúrico, engadir 0,5 ml de ácido nítrico, secar ao vapor ata o vapor de óxido de nitróxeno está esgotado, arrefriado, quente a 500-600 ℃ para carbonizar completamente, arrefriar, engade 2 ml de ácido clorhídrico, despois de secar nun baño maría, engade 15 ml de auga, deixa caer a solución de proba de amoníaco ata que quede neutra para o indicador de fenolftaleína. solución, engade 2 ml de tampón de acetato (ph3,5) e disolva lixeiramente con calor, móvao ao tubo colorimétrico de Nachner e dilúeo en 25 ml con auga.Tome outro reactivo para preparar a solución de proba e cocínaa ao vapor nun prato de porcelana, engade 2 ml de tampón de acetato (PH3,5) e 15 ml de auga para quentar lixeiramente Despois da disolución, move o tubo colorimétrico Nath, engade unha certa cantidade de solución estándar de chumbo, e despois dilúese con auga ata 25 ml.Realízase o experimento colorimétrico entre a solución de ensaio e a solución estándar para obter.Preparación de solución estándar de acordo coa (República Popular China Farmacopea 2010 edición II Apéndice Ⅷ Método de proba de metais pesados) o primeiro método.Os metais pesados ​​non deben superar as 20 partes por millón.
3. Pureza: segundo a cromatografía líquida de alto rendemento, determinada segundo a lei (Farmacopea chinesa 2010 edición II, apéndice VD).
Condicións cromatográficas:
Columna: C18, 200 mm × 4,6 mm, 5 μm;
Fase móbil: tampón fosfato (pesar 2,72 g de fosfato dihidróxeno potásico, engadir auga para disolver e diluír a 1000 ml, axustar o pH = 3,5): acetonitrilo: = 35:65;
Lonxitude de onda de detección: 254 nm;
Caudal: 1,0 ml/min.
Método de determinación: Tome uns 30 mg deste produto, pésao con precisión, dilúeo coa fase móbil para facer a concentración duns 0,3 mg/ml, tome 20 μl no cromatógrafo líquido, rexistre o cromatograma.Segundo o método de normalización da área, a pureza non é inferior ao 99,0%.