Apixaban Intermedio CAS 27143-07-3 Cloro[(4-metoxifenil)hidrazono]acetato de etilo Pureza ≥99,0% (HPLC)

5.3.1 Aspecto: debe ser un po amarelo claro a amarelo.Visualmente, coloque a cantidade suficiente de produto de proba (sen pesar) nun prato limpo de cristal sobre un fondo branco (como papel branco) baixo luz natural.
5.3.2 Identificación: 1H-NMR ten a mesma estrutura que o estándar.Pesáronse 10 ~ 15 mg da mostra no tubo magnético nuclear e engadíronse 0,5 ml de DMSO de deuterio para disolver completamente a mostra e, a continuación, probouse cun instrumento de resonancia magnética nuclear de máis de 400 MHz.
5.3.3 Perda por secado: pesa a mostra uns 1,0 g e sécaa durante 3 h nun forno de secado a 85 ℃.A operación específica para o cálculo da perda de peso realizarase segundo o establecido na SOP-AP-QC-002-01 para a determinación da perda de peso por secado.
5.3.4.1 Condicións cromatográficas:
Reactivos de proba: 1) acetonitrilo para cromatografía 2) auga purificada 3) ácido fosfórico
Columna: WondaCract ODS-2 4.6*250mm*5um (8520-39993)
Fase móbil: A: mide con precisión 1,0 ml de ácido fosfórico e 1000 ml de auga, filtra a desgasificación ultrasónica.
B: Acetonitrilo.
Procedemento do gradiente: a seguinte táboa
Tempo fase móbil A (%) Fase móbil B (%)
39010
10 25 75
20 0 100
25 0 100
Detector: 210 nm
Temperatura da columna: 35 ℃
Velocidade de fluxo: 1,0 ml/min
Tamaño da mostra: 5 µl
5.3.4.2 Preparación da solución:
5.3.4.3 Diluyente: acetonitrilo
5.3.4.4 Solución en branco: o diluyente debe utilizarse como solución en branco.
5.3.4.5 Solución do produto de proba: pesa o produto de proba uns 12,5 mg nunha botella aforada de 25 ml e disolve-o co diluyente na balanza.
5.3.4.6 Procedemento de funcionamento: despois de que a liña de base do instrumento estea estable, lévanse unha a dúas inxeccións de solución en branco e, a continuación, analízase a solución do produto de proba.Gárdase e analízase o cromatograma, dedúcese o pico en branco e rexístranse o pico principal de pureza e os resultados de impurezas únicas no cromatograma do produto de proba mediante o método de normalización da área.Despois da análise, imprimiuse o cromatograma.