Ácido quenodesoxicólico (CDCA) CAS 474-25-9 Ensaio ≥98 % (básico seco)

Ácido quenodesoxicólico
C24H40O4: 392,57
Ácido 3a,7a-dihidroxi-5b-colano-24-oico [474-25-9]
O ácido quenodesoxicólico, cando se seca, contén non menos de 98,0z e non máis do 101,0% de C24H40O4.
Descrición O ácido quenodesoxicólico aparece como branco, cristais, po cristalino ou po.
É libremente soluble en metanol e en etanol (99,5), soluble en acetona e practicamente insoluble en auga.
Identificación Determine o espectro de absorción infravermello do ácido quenodesoxicólico, previamente secado, segundo se indica no método do disco de bromuro de potasio baixo espectrofotometría infravermella <2,25>, e compare o espectro co espectro de referencia: ambos espectros presentan intensidades de absorción similares aos mesmos números de onda.
Rotación óptica <2,49> [a]20D : +11,0 °~ +13,0 ° (despois do secado, 0,4 g, etanol (99,5), 20 ml, 100 mm).
Punto de fusión <2,60> 164 ~ 169 ℃
Pureza (1) Cloruro <1,03>-Disolver 0,36 g de ácido quenodesoxicólico en 30 ml de metanol, engadir 10 ml de ácido nítrico diluído e auga para facer 50 ml e realizar a proba con esta solución.Prepare a solución de control do seguinte xeito: A 1,0 mL de ácido clorhídrico 0,01 mol/L VS engadir 30 mL de metanol, 10 mL de ácido nítrico diluído e auga para facer 50 mL (non máis do 0,1%).
(2) Metais pesados ​​<1,07>-Proceda con 1,0 g de ácido quenodesoxicólico segundo o método 4 e realice a proba.Prepare a solución de control con 2,0 mL de solución estándar de chumbo (non máis de 20 ppm).
(3) Bario: a 2,0 g de ácido quenodesoxicólico engade 100 ml de auga e ferva durante 2 minutos.A esta solución engade 2 mL de ácido clorhídrico, ferva durante 2 minutos, filtra despois de arrefriar e lava o filtro con auga ata obter 100 mL do filtrado.A 10 mL do filtrado engade 1 mL de ácido sulfúrico diluído: non aparece turbidez.
(4) Substancias relacionadas: disolver 0,20 g de ácido quenodesoxicólico nunha mestura de acetona e auga (9:1) para facer exactamente 10 ml, e utilizar esta solución como solución de mostra.Separadamente, disolver 10 mg de ácido litocólico para cromatografía en capa fina na mestura de acetona e auga (9:1) para facer exactamente 10 ml.Pipetear 2 mL desta solución, engadir a mestura de acetona e auga (9:1) para facer exactamente 100 mL e utilizar esta solución como solución estándar (1).Separadamente, disolver 10 mg de ácido ursodesoxicólico na mestura de acetona e auga (9:1) para facer exactamente 100 ml, e utilizar esta solución como solución estándar (2).Separadamente, disolver 10 mg de ácido cólico para cromatografía en capa fina na mestura de acetona e auga (9:1) para facer exactamente 100 ml, e utilizar esta solución como solución estándar (3).Pipetear 1 mL da solución da mostra e engadir a mestura de acetona e auga (9:1) para facer exactamente 20 mL.Pipetear 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL e 5 mL desta solución, engadir a mestura de acetona e auga (1) a cada unha delas para facer exactamente 50 mL e designar estas solucións como solución estándar A, solución estándar. B, solución estándar C, solución estándar D e solución estándar E, respectivamente.Realice a proba con estas solucións segundo se indica en Cromatografía en capa fina<2.03>.Coloque 5 ml de cada unha das solucións da mostra, das solucións patrón (1), (2), (3) e das solucións patrón A, B, C, D e E nunha placa de xel de sílice para cromatografía en capa fina.Desenvolve a placa cunha mestura de 4-metil-2-pentanona, tolueno e ácido fórmico (16:6:1) a unha distancia duns 15 cm, seca a placa ao aire e seca máis a 1209C durante 30 minutos.Inmediatamente, pulverice uniformemente unha solución de ácido fosfomolíbdico n-hidrato en etanol (95) (1 en 5) na placa e quenta a 120 ℃ durante 2 ou 3 minutos: o punto correspondente ao lugar coa solución estándar (1) non é máis intensa que a mancha coa solución estándar (1), a mancha correspondente á mancha coa solución patrón (2) non é máis intensa que a mancha coa solución patrón (2) e a mancha correspondente á mancha. coa solución patrón (3) non é máis intensa que a mancha coa solución patrón
(3).En comparación coas manchas coas solucións estándar A, B, C, D e E, as manchas distintas á mancha principal e distintas das mencionadas anteriormente non son máis intensas que a mancha coa solución estándar E, e a cantidade total deles non é superior ao 1,5%.
Perda por secado <2,41> Non máis do 1,5% (1 g, 105 ℃, 3 horas).
Residuo na ignición <2,44> Non máis do 0,1 % (1 g).
Ensaio Pesar con precisión uns 0,5 g de ácido quenodesoxicólico, previamente secado, disolver en 40 mL de etanol (95) e 20 mL de auga, e valorar <2,50> con hidróxido de sodio 0,1 mol/L VS (valoración potenciométrica).Realice unha determinación en branco do mesmo xeito e realice as correccións necesarias.
Cada mL de hidróxido de sodio 0,1 mol/L VS ＝ 39,26 mg de C24H40O4
Contedores e almacenamento Contedores-Contenedores estancos.