D-(+)-cicloserina CAS 68-41-7 Ensaio ≥ 900μg/mg Alta calidade de fábrica

Cicloserina [68-41-7].
A cicloserina ten unha potencia non inferior a 900 µg de C3H6N2O2 por mg.
Envasado e almacenamento - Conservar en recipientes estancos.
Estándares de referencia USP <11>-
USP Cicloserina RS
Identificación: disolver aproximadamente 1 mg en 10 ml de hidróxido de sodio 0,1 N.A 1 mL da solución resultante engade 3 mL de ácido acético 1 N e 1 mL dunha mestura, preparada 1 hora antes do uso, de partes iguais de solución de nitroprusiato sódico (1 en 25) e hidróxido sódico 4 N: unha cor azul gradualmente. desenvólvese.
Produtos de condensación: a súa absorción (ver Espectrofotometría e dispersión da luz <851>) a 285 nm, determinada nunha solución de hidróxido de sodio 0,1 N que contén 0,40 mg por mL non é superior a 0,80.
Xiro específico <781S>: entre 108° e 114°.Solución de proba: 50 mg por ml, en hidróxido de sodio 2 N.
Cristalinidade <695>: cumpre os requisitos
pH <791>: entre 5,5 e 6,5, en solución (1 en 10).
Perda ao secado <731>-Seque uns 100 mg nunha botella capilar con tapón en Y ao baleiro a 60 ℃ durante 3 horas: non perde máis do 1,0% do seu peso.
Residuo ao ignición <281>: non máis do 0,5%, humedecida o residuo carbonizado con 2 ml de ácido nítrico e 5 gotas de ácido sulfúrico.
Ensaio-
pH 6,8 Tampón fosfato: prepárase segundo se indica en Solucións tampón en Solucións na sección Reactivos, indicadores e solucións.
Fase móbil: disolver 0,5 g de 1-decanosulfonato de sodio en 800 mL de auga, engadir 50 mL de acetonitrilo e 5 mL de ácido acético glacial e mesturar.Axustar con hidróxido de sodio 1 N a un pH de 4,4.Filtrar e desgasificar.Realice axustes se é necesario (consulte Adecuación do sistema en Cromatografía <621>).
Preparación estándar: disolver cuantitativamente unha cantidade pesada con precisión de USP Cycloserine RS en tampón de fosfato de pH 6,8 para obter unha solución cunha concentración coñecida de aproximadamente 0,4 mg por ml.
Preparación do ensaio: transfira uns 20 mg de cicloserina, pesados ​​con precisión, a un matraz aforado de 50 ml, disolva e dilúese con tampón fosfato de pH 6,8 ao volume e mestúrase.
Sistema cromatográfico (ver Cromatografía <621>): o cromatógrafo líquido está equipado cun detector de 219 nm e unha columna de 4,6 mm × 25 cm que contén un empaquetamento L1 de 5 µm.O caudal é de aproximadamente 1 ml por minuto.A temperatura da columna mantense nuns 30 °C.Cromatografiar a preparación estándar e rexistrar as respostas máximas segundo o indicado para o Procedemento: o factor de cola non é superior a 1,8;e a desviación estándar relativa para as inxeccións repetidas non é superior ao 2,0%.
Procedemento: inxectar por separado volumes iguais (uns 10 µl) da preparación estándar e da preparación do ensaio no cromatógrafo, rexistrar os cromatogramas e medir as respostas máximas para a cicloserina.Calcule a cantidade, en µg, de C3H6N2O2 en cada mg de cicloserina tomada pola fórmula:
50.000 (C/W) (rU/rS)
no que C é a concentración, en mg por ml, de USP Cycloserine RS na preparación estándar;W é a cantidade, en mg, de cicloserina tomada para preparar a preparación do ensaio;e rU e rS son as respostas máximas para a cicloserina obtidas da preparación de ensaio e da preparación estándar, respectivamente.