D-fenilalanina CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) Ensaio 98,0~102,0% Fábrica 50MT/mes

1. Aspecto-- Inspección visual
2. Rotación específica: a rotación específica mídese de acordo co GB/T613-1988
Preparación da mostra: Pese con precisión a mostra de 0,5000 g e móvaa a unha botella volumétrica de 50 ml limpa e seca, engade 20 ml de auga, cubra a botella, axítea para disolvela e, a continuación, dilúaa na balanza con auga.
Proba: axusta o cero do xiroscopio antes da proba, despois carga o tubo de ensaio coa solución da mostra, rexistra o ángulo de rotación e calcula a rotación específica da mostra coa seguinte fórmula.
[а]D20 = (r×50) ÷(L×W)
Onde:
[а]D20: rotación óptica específica a 20 ℃ da solución da mostra
r: Rotación óptica observada a 20 ℃ para a solución da mostra
50: Volume da solución de mostra preparada (ml)
w: peso da mostra (g)
L: lonxitude do tubo de rotación óptica (dm)
3. Residuo de queima
Tome aproximadamente 1 g deste produto e quéntao a 600 ℃, quéntao ata que quede completamente cinzas segundo a regulación do apéndice Ⅷ N da parte II da edición CP2010, engade 0,5-1,0 ml de ácido sulfúrico concentrado e quéntao (700 ℃-). 800 ℃) a peso constante.
3.1 "Residuo incandescente" neste método (Farmacopea chinesa, edición 2005, parte II, apéndice Ⅷ N) refírese aos óxidos ou sulfatos metálicos que sobran despois de que se quentan os fármacos (principalmente compostos orgánicos) ata que se cinza completamente, despois engádese ácido sulfúrico 0,5 ~ 1,0 ml e incandescente (700 ~ 800 ℃) a peso constante.
4 Pureza quiral (HPLC)
Instrumentos: cromatografía líquida de alta resolución, detector PDA.Balanza electrónica analítica, reactivo;Nivel de cromatografía
Condicións cromatográficas: Columna: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC Columna 250X4.6mm,5ul, lonxitude de onda de detección, caudal, tamaño da mostra: 10 u L(referencia) diluyente: auga, tempo de recollida de datos: 20.00min.
Determinación da mostra: a mostra analizouse segundo o seguinte procedemento de mostraxe: 1 agulla de solución en branco e 1 agulla de referencia de DL-fenilalanina.
1 solución de mostra de agulla,
Cálculo dos resultados: o contido de HPLC determinouse que era inferior ao 0,5% segundo a normalización da área de pico e a dedución en branco.
5. Seco e sen peso
5.1 Instrumentos:
Horno de secado termostático, balance 1/10.000.
5.2 Procedemento:
Nunha botella de pesaxe plana cun peso constante e unha tapa bucal moída demasiado seca, pesar 1 gramo (preciso de 0,0001 gramos) da mostra.A mostra debe espallarse uniformemente na parte inferior da botella de pesaxe cun espesor non superior a 10 mm, colocar nun forno de secado eléctrico termostático, secar a 105-110 ℃ durante 3 horas e despois moverse á sala de secado para arrefriar. temperatura ambiente para pesar.
Cálculo: % de perda de peso seco= (M1-M2) ÷M×100
Onde: M1: masa da mostra e botella medidora antes do secado, gramos
M2: Masa da mostra e botella medidora despois do secado, en gramos
M: masa da mostra, gramos
Paso 6: Contido
6.1 Instrumentos
Cromatografía líquida de alta resolución, detector PDA.
Balanza electrónica analítica
6.2 Reactivos
Acetonitrilo (grado cromatográfico), TFA (grado cromatográfico)
6.3 Condicións cromatográficas
6.3.1 Columna: YMC-ODS-AM, 5 μl, 150 x 4,6 mm
6.3.2 Lonxitude de onda de detección: INC220nm
Caudal: 1,0 ml/min
Tamaño da mostra: 10 μL (para referencia)
Diluyente: acetonitrilo
Tempo de recollida de datos: 20.00 min
6.4 Preparación da fase móbil
Fase móbil A (auga do ácido trifluoroacético ao 0,1%): absorción de precisión 2. Dilúese o ácido trifluoroacético Oml con auga a 2000 m1, mestura ben e desgasifica;
Fase móbil B (ácido trifluoroacético de acetonitrilo ao 0,1%): absorción precisa O ácido trifluoroacético 2.Oml foi diluído a 2000m1 con acetonitrilo, mesturouse e degráuse;
6.5 Programa de gradiente de fase móbil
Tempo (min) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Preparación da solución da mostra
Pesar e disolver 0,1 g de mostra con acetonitrilo, diluír a 100 m1, axitar ben para o seu uso ou a mesma concentración.Prepara dúas mostras en paralelo.
6.7 Determinación da mostra
Analiza a mostra segundo o seguinte procedemento de mostraxe:
Máis dunha inxección de solución en branco
1 solución de mostra de agulla 1#
1 solución de mostra de agulla 2#
6.8 Cálculo do resultado
2.8.1 Utilizouse o método de normalización da área de pico para calcular a pureza da HPLC deducindo o espazo en branco.
2.8.2 A desviación media relativa da pureza de dúas agullas non será superior ao 1 %.
2.8.3 Se os resultados de ambas as inxeccións cumpren os criterios de aceptación, tómase como resultado final a pureza media.