Diacetato de diflorasona CAS 33564-31-7 Ensaio 97,0~103,0% Corticosteroide de fábrica

Diacetato de diflorasona [33564-31-7]
» O diacetato de diflorasona contén non menos do 97,0 por cento nin máis do 103,0 por cento de C26H32F2O7, calculado sobre a base seca.
Envasado e almacenamento - Conservar en recipientes estancos.
Estándares de referencia USP <11>-
USP Diacetato de diflorasona RS
Identificación, absorción infravermella <197M>.
Xiro específico <781S>: entre +58° e +68°.Solución de proba: 20 mg, sen secar, por ml, en cloroformo.
Perda ao secado <731>-Sécalo ao baleiro a 60° e a unha presión non superior a 5 mm de mercurio durante 16 horas: non perde máis do 0,5% do seu peso.
Residuo ao ignición <281>: non máis do 0,5%
pureza cromatográfica -
Fase móbil e sistema cromatográfico-Prepárase segundo se indica no Ensaio.
Solución de proba: disolver unha cantidade pesada con precisión de diacetato de diflorasona en cloroformo saturado de auga para obter unha solución cunha concentración de aproximadamente 6 mg por ml.
Procedemento: inxectar un volume (uns 10 µl) da solución de proba no cromatógrafo, rexistrar o cromatograma durante un período igual a 5 veces o tempo de retención do pico principal e medir as áreas de todos os picos.Calcule a porcentaxe de cada impureza na porción de diacetato de diflorasona tomada pola fórmula:
100 (ri/rs)
no que ri é a área máxima de cada impureza;e rs é a suma das áreas de todos os picos: non se atopa máis do 1,0% de calquera impureza individual;e non se atopa máis do 2,0% das impurezas totais.
Ensaio-
Fase móbil: preparar unha solución que conteña unha mestura de cloruro de n-butilo saturado de auga, cloruro de metileno saturado de auga, ácido acético glacial e tetrahidrofurano (350:125:15:10).Fai axustes se é necesario (consulta Adecuación do sistema en Cromatografía <621>).
Solución estándar interna: usando cloroformo saturado de auga, prepare unha solución de acetato de isoflupredona que conteña uns 0,04 mg por ml.
Preparación estándar: disolver unha cantidade pesada con precisión de diacetato de diflorasona USP RS en solución estándar interna para obter unha solución cunha concentración coñecida de aproximadamente 33 µg por ml.
Preparación do ensaio: transferir uns 15 mg de diacetato de diflorasona, pesados ​​con precisión, a un matraz aforado de 500 ml.Engade a solución estándar interna ao volume e mestura.
Sistema cromatográfico (ver Cromatografía <621>): o cromatógrafo líquido está equipado cun detector de 254 nm e unha columna de 4,6 mm × 10 cm que contén un empaquetamento L3 de 3 µm.O caudal é duns 2,5 ml por minuto.Cromatografiar a preparación estándar e rexistrar as áreas dos picos segundo o indicado para o Procedemento: a resolución, R, entre os picos do analito e do patrón interno non é inferior a 12;e a desviación estándar relativa para non menos de catro inxeccións repetidas non é superior ao 2,0%.
Procedemento: inxectar por separado volumes iguais (uns 10 µl) da preparación estándar e da preparación do ensaio no cromatógrafo, rexistrar os cromatogramas e medir as áreas dos picos principais.Os tempos de retención relativos son aproximadamente 1,0 para o diacetato de diflorasona e 2,4 para o patrón interno.Calcule a cantidade, en mg, de C 26H32F2O7 na porción de diacetato de diflorasona tomada pola fórmula:
0,5 C (RU / RS)
no que C é a concentración, en µg por ml, de diacetato de diflorasona USP RS na preparación estándar;e RU e RS son as relacións das áreas de pico para o diacetato de diflorasona e as áreas estándar internas obtidas da preparación do ensaio e da preparación estándar, respectivamente.