Flurbiprofen CAS 5104-49-4 Ensaio 99,0~100,5% (HPLC) Fábrica

Flurbiprofeno
C15H13FO2 244,27
Ácido (±)-2-(2-fluoro-4-bifenilil)propiónico [5104-49-4].
O flurbiprofeno contén non menos do 99,0 por cento nin máis do 100,5 por cento de C15H13FO2, calculado sobre a base seca.
Embalaxe e almacenamento- Conservar en recipientes estancos.
Estándares de referencia USP <11>-
USP Flurbiprofen RS
Composto A Relacionado con Flurbiprofeno USP RS
Ácido 2-(4-bifenilil)propiónico.
C15H14O2 226,28
identificación-
A: Absorción infravermella <197K>.
B: absorción ultravioleta 197U-
Solución: 10 µg por ml.
Medio: hidróxido de sodio 0,1 N.
A absorbancia máxima a 247 nm é de aproximadamente 0,8.
Intervalo de fusión <741>: entre 114 e 117.
Perda ao secado <731>-Sécalo ao baleiro a 60 a peso constante: non perde máis do 0,5% do seu peso.
Residuo ao ignición <281>: non máis do 0,1 %.
Metais pesados, Método II <231>: 0,001 %.
Compostos relacionados -
Diluyente-Prepare unha mestura de auga e acetonitrilo (11:9).
Fase móbil: prepara unha mestura filtrada e desgasificada de auga, acetonitrilo e ácido acético glacial (12:7:1).Fai axustes se é necesario (consulta Adecuación do sistema en Cromatografía <621>).
Solución stock estándar: disolver unha cantidade pesada con precisión de composto relacionado con USP Flurbiprofen A RS en diluyente para obter unha solución cunha concentración de aproximadamente 50 µg por ml.
Solución de idoneidade do sistema: pipetear 2,0 mL de solución stock estándar nun matraz aforado de 10 mL, engadir uns 20 mg de USP Flurbiprofen RS, diluír co diluyente ao volume e mesturar.
Solución estándar: transfira 2,0 mL de solución madre estándar a un matraz aforado de 10,0 mL, dilúese co Diluyente ao volume e mestúrase.
Solución de proba: prepare unha solución de flurbiprofeno nun diluyente que conteña 2,0 mg por ml.
Sistema cromatográfico (ver Cromatografía <621>): o cromatógrafo líquido está equipado cun detector de 254 nm e unha columna de 3,9 mm × 15 cm que contén un empaquetamento L1 de 4 µm.O caudal é de aproximadamente 1 ml por minuto.Cromatografiar a solución de idoneidade do sistema e rexistrar as respostas máximas segundo o indicado para o Procedemento: os tempos de retención relativos son de aproximadamente 0,9 para o composto A relacionado con flurbiprofeno e 1,0 para o flurbiprofeno;e a desviación estándar relativa para as inxeccións repetidas non é superior ao 1,0%.
Procedemento: inxectar por separado volumes iguais (uns 20 µl) da solución estándar e da solución de proba no cromatógrafo, rexistrar os cromatogramas e medir as áreas dos picos principais.Calcule a porcentaxe de composto A relacionado con flurbiprofeno na porción de flurbiprofen tomada pola fórmula:
100(CS/CU)(rU/rS)
na que CS é a concentración, en µg por mL, do composto A RS relacionado con Flurbiprofeno da USP na solución estándar;CU é a concentración, en µg por ml, de flurbiprofeno na solución de proba;e rU e rS son as respostas máximas para o composto A relacionado con flurbiprofeno obtidos da solución de proba e da solución estándar, respectivamente: non se atopa máis do 0,5% do composto A relacionado con flurbiprofeno.Calcule a porcentaxe de cada impureza na porción de flurbiprofeno tomada pola fórmula:
100 (ri/rs)
no que ri é a resposta máxima para cada impureza obtida da solución de proba;e rs é a suma das respostas de todos os picos obtidos da solución de proba: a suma de todas as impurezas non é superior ao 1,0%.
Ensaio: disolver uns 0,5 g de flurbiprofeno, pesados ​​con precisión, en 100 ml de alcohol, previamente neutralizados con hidróxido de sodio 0,1 N VS ata o punto final de fenolftaleína, engadir fenolftaleína TS e valorar con hidróxido de sodio 0,1 N VS á primeira aparición dun leve. cor rosa que persiste non menos de 30 segundos.Cada mL de hidróxido de sodio 0,1 N equivale a 24,43 mg de C15H13FO2.