Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-terc-butil-L-serina Pureza > 98,5 % (HPLC)

Procedementos de inspección
1. Aspecto
-- Inspección visual
2. Pureza (HPLC)
2.1 Instrumento
Cromatografía líquida de alta resolución, detector PDA.
Balanza electrónica analítica
2.2 Reactivo
Acetonitrilo (grado cromatográfico), ácido trifluoroacético (grado cromatográfico)
2.3 Condicións cromatográficas
2.3.1 Columna: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4,6 mm
2.3.2 Lonxitude de onda de detección: INC220nm
Caudal: 1,0 ml/min
Tamaño da mostra: 10 μl (referencia)
Diluyente: acetonitrilo
Tempo de recollida de datos: 25.00 min
2.4 Preparación da fase móbil
Fase móbil A (auga do ácido trifluoroacético ao 0,1%): absorción de precisión 2. Diluír o ácido trifluoroacético Oml con auga a 2000 m1, mesturar ben e desgasificar;
Fase móbil B (ácido trifluoroacético de acetonitrilo 0,1%): absorción precisa 2,0 ml de ácido trifluoroacético diluíronse a 2000 m1 con acetonitrilo, mesturáronse e desgasificáronse;
2.5 Programa de gradientes da fase móbil
Tempo (min) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Preparación da disolución da mostra
Pesar e disolver 0,1 g de mostra con acetonitrilo e diluír a 100 ml, axitar ben para o seu uso ou a mesma concentración.Prepara dúas mostras en paralelo.
2.7 Determinación da mostra
Analiza a mostra segundo o seguinte procedemento de mostraxe:
Máis dunha inxección de solución en branco
1 solución de mostra de punto 1#
1 solución de mostra de punto 2#
2.8 Cálculo do resultado
2.8.1 Utilizouse o método de normalización da área de pico para calcular a pureza da HPLC deducindo o espazo en branco.
2.8.2 A desviación media relativa da pureza de dúas agullas non será superior ao 1 %.
2.8.3 Se os resultados de ambas as inxeccións cumpren os criterios de aceptación, tómase como resultado final a pureza media.
3, Punto de fusión -- Instrumento de punto de fusión RY-1
4. Método de detección de perdas por secado
4.1 Instrumentos:
Horno de secado termostático eléctrico, un de cada dez mil saldo.
4.2 Procedemento:
Nunha botella de pesaxe plana cunha tapa bucal moída con peso constante e secado excesivo, pese 1 gramo de mostra (con unha precisión de 0,0001 gramos).A mostra debe espallarse uniformemente na parte inferior da botella de pesaxe cun espesor non superior a 10 mm, colocar nun forno de secado eléctrico a temperatura constante, secar a 105-110 ℃ durante 3 horas e despois trasladarse á sala de secado, arrefriar. a temperatura ambiente e pesar.
Cálculo: % de perda de peso seco= (M1-M2) ÷M×100
Onde: M1: masa da mostra e botella de pesaxe antes do secado, g
M2: Masa da mostra e botella de pesaxe despois do secado, g
M: masa da mostra, gramos
5. Rotación específica
-- A rotación específica mídese de acordo co GB/T613-1988
Preparación da mostra: 0,5000 g de mostra pesáronse con precisión e transferíronse a unha botella volumétrica de 50 ml limpa e seca con 20 ml de acetato de etilo.A botella foi tapada e sacudida para disolver o acetato de etilo.
Proba: axuste o cero do xiroscopio antes da proba, despois enche o tubo de ensaio con solución de mostra, rexistre o ángulo de rotación de deflexión e calcule a rotación específica da mostra usando a seguinte fórmula.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
Onde:
[α]20/D: rotación específica da solución da mostra a 25 ℃
r: Rotación observada a 25 ℃ para a solución da mostra
50: Prepare volume de solución de mostra (ml)
w: peso da mostra (g)
L: lonxitude do tubo óptico (dm)
6. Análise TCL
Preparación da mostra: pesouse con precisión 0,5000 g de mostra e trasladáronse a unha botella volumétrica de 50 ml limpa e seca, engadíronse 40 ml de EtoH, a botella foi tapada e axitada para disolverse, e despois diluíuse á balanza con EtoH.
Preparación da mostra de control: pesouse con precisión 0,5000 g de mostra e trasladáronse a unha botella volumétrica de 50 ml limpa e seca, engadíronse 40 ml de auga e 2 gotas de ácido clorhídrico 6 N, tapase a botella e axitámola para disolverse, e despois diluíronse na báscula con auga.A continuación, tome 0,5 do líquido anterior e dilúao con etanol nunha botella de 100 ml de volume ata unha mostra de referencia cunha escala de residuos de aminoácidos do 1,0%.
Tomáronse mostras de 10 microlitros cunha xiringa de micromostraxe e colocáronse as mostras na placa de silicona GF254.Tomáronse placas de puntos de 5 microlitros, 10 microlitros e 15 microlitros para os puntos de comparación, respectivamente.
Axente revelador: n-butanol: ácido acético glacial: auga =4:1:1.
Axente revelador de cor: solución de metanol de ninhidrina ao 5%.
Operación de desenvolvemento da cor: en primeiro lugar, use un secador de pelo para secar a placa de xel de sílice desenvolvida, despois mergúllaa nunha solución de metanol de ninhidrina ao 5%, despois seca e coce a alta temperatura nun forno eléctrico para o desenvolvemento da cor.
Xuízo: mire o tempo de cor do produto, o tamaño da mancha, a concentración de cor e a comparación co produto de control, xulgue que está nese intervalo.