Ensaio de glicina CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) 98,5 ~ 101,5% de alta calidade de fábrica

USP35-NF30
DEFINICIÓN
A glicina contén NLT 98,5% e NMT 101,5% de glicina (C2H5NO2), calculada sobre a base seca.
IDENTIFICACIÓN
A. ABSORCIÓN INFRAVERMELLO <197M>
ENSAIO
• PROCEDEMENTO
Mostra: 150 mg de glicina
En branco: 100 ml de ácido acético glacial
Sistema titrimétrico
(Consulte Titrimetría <541>.)
Modo: titulación directa
Titulante: 0,1 N por ácido clorhídrico VS
Detección de punto final: visual
Análise: disolver a mostra en 100 mL de ácido acético glacial e engadir 1 gota de cristal violeta TS.Titular co Titulante ata un punto final verde.Realiza a determinación en branco.
Calcula a porcentaxe de glicina (C2H5NO2) na mostra tomada:
Resultado = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = volume de titulador consumido pola mostra (ml)
VB = volume de titulador consumido polo branco (ml)
N = normalidade real do Titulante (mEq/mL)
F = factor de equivalencia, 75,07 mg/mEq
W = Peso da mostra (mg)
Criterios de aceptación: 98,5%-101,5% sobre a base seca
IMPUREZAS
• RESIDUOS DE ENCENDIDO <281>: NMT 0,1 %
• CLORURO E SULFATO, Cloruro <221>
Solución estándar: 0,10 mL de ácido clorhídrico 0,020 N
Mostra: 1 g de glicina
Criterios de aceptación: NMT 0,007%
• CLORURO E SULFATO, Sulfato <221>
Solución estándar: 0,20 mL de ácido sulfúrico 0,020 N
Mostra: 3 g de glicina
Criterios de aceptación: NMT 0,0065%
• METAIS PESADOS, Método I <231>: NMT 20 ppm
• METAIS PESADOS, Método I <231>: NMT 20 ppm
Solución mostra: 100 mg/ml de glicina
Análise: ferver 10 mL da solución da mostra durante 1 min e deixar de lado durante 2 h.
Criterios de aceptación: a solución aparece tan clara e tan móbil como 10 ml da mesma solución que non foi fervida.
PROBAS ESPECÍFICAS
• PERDA POR SECADO <731>: Seca unha mostra a 105° durante 2 h: perde NMT un 0,2% do seu peso.
REQUISITOS ADICIONAIS
• ENVASADO E ALMACENAMIENTO: Conservar en recipientes ben pechados.
• NORMAS DE REFERENCIA USP <11>
USP Glicina RS

Farmacopea xaponesa JP17
A glicina, cando se seca, contén non menos do 98,5% de glicina (C2H5NO2).
Descrición A glicina aparece en forma de cristais brancos ou en po cristalino.Ten un sabor doce.É libremente soluble en auga e en ácido fórmico, e practicamente insoluble en etanol (95).Mostra polimorfismo cristalino.
Identificación Determine o espectro de absorción infravermella da glicina, previamente secada, segundo se indica no método do disco de bromuro de potasio en Espectrofotometría infravermella <2,25>, e compare o espectro co espectro de referencia: ambos espectros presentan intensidades de absorción similares nos mesmos números de onda.Se aparece algunha diferenza entre os espectros, disolver a glicina en auga, evaporar a auga ata que se seque e repetir a proba co residuo.
pH <2,54> Disolver 1,0 g de glicina en 20 ml de auga: o pH da solución está entre 5,6 e 6,6.
Pureza
(1) Claridade e cor da solución: disolver 1,0 gof de glicina en 10 ml de auga: a solución é clara e sen cor.
(2) Cloruro <1,03>-Realiza a proba con 0,5 g de Glicina.Prepare a solución de control con 0,30 mL de ácido clorhídrico 0,01 mol/L VS (non máis do 0,021%)
(3) Sulfato <1,14>-Realiza a proba con 0,6 g de Glicina.Prepare a solución de control con 0,35 mL de ácido sulfúrico 0,005mol/L VS (non máis de 0,028z).
(4) Amonio <1,02>-Realiza a proba usando 0,25 g de Glicina.Prepare a solución de control con 5,0 mL de solución estándar de amonio (non máis do 0,02 %).
(5) Metais pesados ​​<1,07>-Proceda con 1,0 g de glicina segundo o método 1 e realice a proba.Prepare a solución de control con 2,0 mL de solución estándar de chumbo (non máis de 20 ppm).
(6) Arsénico <1,11>-Prepare a solución de proba con 1,0 gof de glicina segundo o método 1 e realice a proba (non máis de 2 ppm).
(7) Substancias relacionadas: disolver 0,10 g de glicina en 25 ml de auga e utilizar esta solución como solución de mostra.Pipetear 1 mL da solución da mostra, engadir auga para facer exactamente 50 mL.Pipetear 5 mL desta disolución, engadir auga ata facer exactamente 20 mL e utilizar esta solución como solución estándar. Realice a proba con estas solucións segundo se indica en Cromatografía en capa fina <2,03>.Coloque 5 ml de cada solución de mostra e solución estándar nunha placa de cromatografía en capa fina de xel de sílice.Desenvolve a placa cunha mestura de 1-butanol, auga e ácido acético (100) (3:1:1) a unha distancia duns 10 cm e seca a placa a 80 ℃ durante 30 minutos.Pulverizar uniformemente unha solución de ninhidrina en acetona (1 en 50) e quentar a 80 ℃ durante 5 minutos: as manchas distintas do punto principal da solución da mostra non son máis intensas que a mancha da solución estándar.
Perda por secado <2,41> Non máis do 0,30 % (1 g, 105 ℃, 3 horas).
Residuo na ignición <2,44> Non máis do 0,10 % (1 g).
Ensaio Pesar con precisión uns 80 mg de Glicina, previamente secado, disolver en 3 mL de ácido fórmico, engadir 50 mL de ácido acético (100) e valorar <2,50> con ácido perclórico 0,1 mol/L VS (valoración potenciométrica).Realice unha determinación en branco e realice as correccións necesarias.
Cada mL de ácido perclórico 0,1 mol/L VS＝7,507 mg de C2H5NO2
Contedores e almacenamento Contedores-Contedores ben pechados.