Ácido glicirrético (enoxolona) CAS 471-53-4 Ensaio 98,0~101,0% (potenciometría)

Avisos Xerais
(Monografía Ph Eur 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Acción e uso
Tratamento da úlcera péptica benigna.
Ph Eur
DEFINICIÓN
Ácido (20β)-3β-hidroxi-11-oxo-oleano-12-en-29-oico.
Contido
98,0 por cento a 101,0 por cento (substancia seca).
PERSONAXES
Aparición
Po cristalino branco ou case branco.
Solubilidade
Practicamente insoluble en auga, soluble en etanol, pouco soluble en cloruro de metileno.
Mostra polimorfismo (5.9).
IDENTIFICACIÓN
Primera identificación A.
Segunda identificación B, C.
A. Examinar mediante espectrofotometría de absorción infravermella (2.2.24).
Comparación Enoxolone CRS.
Se os espectros obtidos en estado sólido presentan diferenzas, disolver por separado 0,2 g da substancia a examinar e 0,2 g da substancia de referencia en 6 ml de etanol R. Ferver baixo
un condensador de refluxo durante 1 h e engadir 6 ml de auga R. Fórmase un precipitado.Arrefriar a uns 10 ℃ e filtrar coa axuda do baleiro.Lavar o precipitado con 10 ml de alcohol R, secar nun forno a 80 ℃ e rexistrar novos espectros.
B. Cromatografía en capa fina (2.2.27).
Solución de ensaio Disolver 10 mg da substancia que se vai examinar en cloruro de metileno R e diluír ata 10 ml co mesmo disolvente.
Solución de referencia Disolver 10 mg de enoxolona CRS en cloruro de metileno R e diluír ata 10 ml co mesmo disolvente.
Placa TLC placa de xel de sílice R.
Ácido acético glacial R de fase móbil, acetona R, cloruro de metileno R (5:10:90 V/V/V).
Aplicación 5 µl.
Desenvolvemento Máis de 2/3 da placa.
Secado ao aire durante 5 min.
Detección Pulverizar con solución de anisaldehido R e quentar a 100-105 ℃ durante 10 min.Resultados O punto principal do cromatograma obtido coa solución de ensaio é similar en posición, cor e tamaño ao punto principal do cromatograma obtido coa referencia.
solución.
C. Disolver 50 mg en 10 ml de cloruro de metileno R. A 2 ml desta disolución engádese 1 ml de anhídrido acético R e 0,3 ml de ácido sulfúrico R. Prodúcese unha cor rosada.
PROBAS
Aspecto da solución
A solución é transparente (2.2.1) e non ten unha cor máis intensa que a solución de referencia Y6 (2.2.2, Método II).
Disolver 0,1 g en etanol R e diluír ata 10 ml co mesmo disolvente.
Rotación óptica específica (2.2.7) + 145 a + 154 (substancia seca).
Disolver 0,50 g en dioxano R e diluír ata 50,0 ml co mesmo disolvente.
Substancias relacionadas
Cromatografía líquida (2.2.29).
Solución de ensaio Disolver 0,10 g da substancia que se vai examinar na fase móbil e dilúese ata 100,0 ml coa fase móbil.
Disolución de referencia (a) Dilúese 2,0 ml da solución de ensaio ata 100,0 ml coa fase móbil.
Disolución de referencia (b) Dilúese 5,0 ml da solución de referencia (a) a 100,0 ml coa fase móbil.
Disolución de referencia (c) Disolver 0,1 g de ácido 18α-glicirretínico R en tetrahidrofurano R e diluír ata 100,0 ml co mesmo disolvente.A 2,0 ml da solución, engade 2,0 ml da solución de proba e dilúese ata 100,0 ml coa fase móbil.
Columna:
-Tamaño: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
-Fase estacionaria: xel de sílice octadecilsililo para cromatografía R (5 µm),
-Temperatura: 30℃.
Fase móbil Mestura 430 volumes de tetrahidrofurano R e 570 volumes dunha solución a 1,36 g/l de acetato de sodio R axustado a pH 4,8 con ácido acético glacial R.
Caudal 0,8 ml/min.
Espectrofotómetro de detección a 250 nm.
Inxección de bucle de 20 µl;inxectar a solución de proba e as solucións de referencia.
Tempo de execución 4 veces o tempo de retención da Enoxolona.
Idoneidade do sistema:
-resolución: mínimo de 2,0 entre os picos debidos á enoxolona e ao ácido 18α-glicirretínico no cromatograma obtido coa solución de referencia (c).
Límites:
- Calquera impureza: non máis de 7 veces a área do pico principal no cromatograma obtido coa solución de referencia (b) (0,7 por cento),
-total: non máis que a área do pico principal no cromatograma obtido coa solución de referencia (a) (2,0 por cento),
-límite ignorado: 0,5 veces a área do pico principal no cromatograma obtido coa solución de referencia (b) (0,05 por cento).
Metais pesados ​​(2.4.8) Máximo 20 ppm.
1,0 g cumpre coa proba límite F. Prepare o patrón usando 2 ml de solución patrón de chumbo (10 ppm Pb) R.
Perda por secado (2.2.32) Máximo 0,5 por cento, determinado en 1.000 g por secado en estufa a 105 ℃ durante 4 h.
Cinzas sulfatadas (2.4.14) Máximo 0,2 por cento, determinada sobre 1,0 g.
ENSAIO
Disolver 0,330 g en 40 ml de dimetilformamida R. Titular con hidróxido de tetrabutilamonio 0,1 M, determinando potenciométricamente o punto final (2.2.20).Realizar unha titulación en branco.1 ml de hidróxido de tetrabutilamonio 0,1 M equivale a 47,07 mg de C30H46O4
Crown Copyright 2006 330 46 4
ALMACENAMENTO
Protexido da luz.
IMPUREZAS
A. Ácido (20β)-3β-hidroxi-11-oxo-18α-oleano-12-en-29-oico,
B. Ácido (4β,20β)-3β,23-dihidroxi-11-oxo-oleano-12-en-29-oico.
Ph Eur