H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 Clorhidrato de éster dietílico do ácido L-glutámico Pureza > 99,0 % (HPLC) Fábrica

I. Procedementos de inspección
1. Punto de fusión
Utilízase un instrumento dixital de punto de fusión
Paso 2: Contido
2.1 Reactivos
Paso 1: ácido fórmico
2. Ácido acético glaciar
3. Solución de valoración estándar de ácido perclórico (C=0,1000mol/l)
4. Líquido indicador Crystal Violet: 5g/l.
2.2 Instrumentos e equipamentos
1. Vaso de precipitados 150ml
2. Microbureta: 10ml
2. 3 Pasos da análise
2. 3. Peso con precisión uns 300 mg da mostra previamente secada a 105 ℃ durante 3 h, poño nun betel de 150 ml, engade 3 ml de ácido fórmico, engade 50 ml de ácido acético xeo, engade 2 gotas de solución de proba de cristal violeta ( TS-74), e valorar con ácido perclórico 0,1 mol/L ata o punto final verde ou ata que o azul desapareza por completo.
2. 3. 2 Método de cálculo
X é igual a C (V1-V2) por 0,2042 / M por 100
C é a concentración da solución de valoración estándar de ácido perclórico, expresada en moles por litro (mol/l).
V1 é o volume consumido da solución concentrada de titulación estándar de ácido perclórico na valoración da mostra, expresado en ml (ml).
Volumen consumido da solución de valoración estándar de ácido perclórico no ensaio en branco V2, expresado en ml (ml)
Fase líquida concentrada titulada estándar de ácido perclórico de 0,2042 e 1,00 ml cando a calidade deste produto se expresa en G
M A calidade da mostra, expresada en gramos (g).
2. 4 Corrección
Se a diferenza de temperatura ambiente entre a solución de proba de titulación e a solución estándar de ácido perclórico de calibración supera os 10 ℃, debe volver a calibrarse;En caso contrario, a concentración C1 da solución patrón de ácido perclórico correxirase segundo o ensaio (2).
C2= C1/1+0,0011 (t1-t2)
1+0,0011 é o coeficiente de expansión do ácido acético glacial
A unidade de temperatura ambiente para a calibración T2 do ácido perclórico é Celsius (°C).
A unidade de temperatura ambiente na que se titula unha mostra é Celsius (°C).
Concentración de solución estándar de ácido perclórico C1 t2℃, en moles por litro (MOL/L)
3. Seco e sen peso
3.1 Instrumentos:
Horno de secado termostático, balance 1/10.000.
3.2 Procedemento:
Tome 1-2 gramos de mostras (con precisión de 0,5 mg) e colóqueas nunha botella de peso constante e pesada previamente seca.As mostras terán un grosor uniforme no fondo da botella de pesaxe.En canto ás mostras, secaranse nun forno termoeléctrico (105±5℃) ata o peso constante.
3.3 Cálculo
X é m menos m1 dividido por m menos m2 por 100
Onde: X- contido de humidade %
m1 -- Peso da mostra seca máis botella medidora g
m2 - Medir a masa da botella g
m- O peso da mostra g
3.4 Puntos de atención
1. Puntos de atención: 1. Deberanse facer mostras paralelas para o secado e a ingravidez.Unha mostra ten dous resultados e o erro entre os dous resultados non supera o 0,5%.
2. A pesaxe debe ser coidadosa, precisa de 0,0001.
4 á rotación
4.1 Principios
A luz polarizada en plano que pasa por un líquido ou solución dun composto que contén algunha actividade óptica (é dicir, unha substancia ópticamente activa) pode provocar a rotación óptica, facendo que o plano da luz polarizada xire cara á esquerda ou á dereita.O número de graos de rotación chámase rotación óptica.A unha determinada temperatura (xeralmente expresada por t, pode ser de 20 ℃ ou 25 ℃) unha determinada lonxitude de onda de luz (luz de sodio amarela con D, lonxitude de onda λ 589,3 nm) polarizada pola luz a través de cada mililitro que contén 1 g de material de actividade óptica, o grosor de 1 dm (é dicir, 10 cm) solución cando a rotación se denomina rotación óptica específica.
4.2 Requisitos
A liña D do espectro de sodio (589, 3 nm) utilizouse para medir a lonxitude do tubo de 1 dm e a temperatura foi de 20 ℃.
4.3 Instrumentos
4.3.1 Autotropía dixital (precisión ±0,001°)
4.3.2 Balanza electrónica (precisión 0,0001g).
4.4 Método de funcionamento
Tome 3 g deste produto, cunha precisión de 0,0001 g, colócao nunha botella volumétrica de 100 ml, engade etanol para disolvelo e dilúeo na báscula, axita ben.Enxágüe o tubo de medición cunha pequena cantidade de líquido varias veces e, a continuación, inxecte lentamente o líquido no tubo de medición (non faga burbullas), coloque o tubo de medición no xiroscopio para a súa detección e lea a lectura de rotación óptica para 3 veces en paralelo.
4.5 Cálculo
A rotación específica do carbonato de dietilo de L-glutamato á liña D do espectro de sodio a 20 ℃ [Alfa] D20 calculouse do seguinte xeito:
[ɑ] D20 = alfa/m
Onde: α -- número medio de lecturas de rotación cúbica;
m -- calidade da mostra.
4.6 Diferenza admisible: a diferenza absoluta da mesma mostra non superará o 0,02 % cando se mide dúas veces.
4.7 Precaucións
4.7.1 O disolvente debe utilizarse como calibración en branco antes de cada medición: despois da medición, a calibración debe realizarse de novo para determinar se o punto cero cambia durante a medición.Se hai algún cambio, débese determinar de novo a rotación óptica da mostra.
4.7.2 A mostra debe clarificarse despois da disolución e dilución;en caso contrario, debería filtrarse.
Paso 5 Aparición
O produto será un po microcristalino de cor branca a branca