H-Gly-OMe·HCl CAS 5680-79-5 Ensaio de clorhidrato de éster metílico de glicina >99,0 %

1. Propiedades: Este produto debe ser po cristalino branco.
2. Ensaio:
1) Determinación do ensaio de clorhidrato de éster metílico de glicina
1.1 Método
En condicións ácidas, a mostra reacciona cunha certa cantidade de nitrato de prata e o exceso de nitrato de prata revertiráse con tiocianato de amonio, referíndose ao sulfato férrico de amonio.
Como indicador, o contido de cloro total determinouse segundo o volume da solución estándar consumida, e o contido de cloro total restause do contido de clorhidrato de glicina para obter o contido de clorhidrato de éster metílico de glicina.
1.2 Reactivos
ftalato de dibutil;
Disolución de ácido nítrico: 2+3;
Solución de valoración estándar de nitrato de prata: c(AgNO3) = 0,1 mol/L
Solución de valoración estándar de tiocianato de amonio: c(NH4SCN) = 0,1 mol/L
Sulfato férrico de amonio (III) líquido indicador: 80 g/L
1.3 Procedemento de análise
Pese uns 0,5 g de mostra, con unha precisión de 0,0001 g.Colocar nun matraz cónico de 250 ml, disolver en 40 ml de auga, engadir 10 ml de solución de ácido nítrico, engadir (50 ± 0,02) ml de solución de valoración estándar de nitrato de prata, 3 ml de solución indicadora de sulfato férrico de amonio, 4 ml de ftalato de dibutil e tiocianato. Solución de valoración estándar de amonio. titúlase ata que a solución quedase de cor marrón claro e permaneceu incolora durante 30 s.
1.4 Cálculo do resultado
A fracción en masa do contido de ácido clorhídrico de éster metílico de glicina w1, que se expresa en %, calcúlase segundo a ecuación (1):
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1,126 fórmula (1)
Onde:
V1: Volume de solución de valoración estándar de nitrato de prata (ml)
V2: Volume de solución de valoración estándar de tiocianato de amonio consumido pola valoración (ml)
c1: valor exacto da solución de valoración estándar de nitrato de prata (mol/L)
c2: Valor exacto da solución de valoración estándar de tiocianato de amonio (mol/L)
w2: fracción en masa (%) do contido de clorhidrato de glicina segundo se determina na sección 4.2
M: masa molar de clorhidrato de éster metílico de glicina (g/mol)
1.126: Coeficiente de conversión de clorhidrato de glicina en clorhidrato de éster metílico de glicina.
O valor medio aritmético de dous resultados de medición paralela tomouse como resultado da medición e a diferenza absoluta entre os dous resultados de medición paralela non foi superior ao 0,05%.
2) Determinación do contido en clorhidrato de glicina
2.1 Método
Usando o amarelo de dimetilo como indicador, a mostra titulouse cunha solución de valoración estándar de hidróxido de sodio e o volume da solución valorouse segundo o consumo de hidróxido de sodio estándar.
Calcula o contido de clorhidrato de glicina.
2.2 Reactivo
Solución de titulación estándar de hidróxido de sodio: c (NaOH) = 0,1 mol/L
Líquido de indicación amarelo de dimetilo: 10 g/L
2.3 Procedemento de análise
Pesar uns 5,0 g de mostra de laboratorio, cunha precisión de 0,0001 g, nun vaso de precipitados de 200 ml, disolver con 50 ml de auga e engadir 5 gotas de dimetilo.
Líquido de indicación amarelo, con titulación de solución de titulación estándar de hidróxido de sodio ata que a solución de vermello a amarelo laranxa sexa o punto final
2.4 Cálculo do resultado
A fracción másica w2 do contido de clorhidrato de glicina exprésase en % e calcúlase segundo a ecuación (2):
w2 =(V/1000)cM/m *100 fórmula (2)
Onde:
V: Volume de solución de titulación estándar de hidróxido de sodio (mL)
c: Valor exacto da concentración de solución de titulación estándar de hidróxido de sodio (mol/L)
M: masa molar de clorhidrato de glicina (g/mol)
m: valor en masa da mostra (g)
O valor medio aritmético de dous resultados de medición paralela tomouse como resultado da medición e a diferenza absoluta entre os dous resultados de medición paralela non foi superior ao 0,05 %
3. Punto de fusión: segundo o método de determinación do punto de fusión (Anexo VIC da Farmacopea Chinesa 2010), o intervalo do punto de fusión é de 172-178 ºC.
4. Secado de perda de peso: tome este produto a 105,0 ℃ e séqueo ata un peso constante.A perda de peso non superará o 0,5%.
5. Almacenamento: este produto debe ser refrixerado lonxe da luz.