Diclorhidrato de histamina CAS 56-92-8 Ensaio 98,5~101,0% (Titulación) Fábrica

Dihidrocloruro de histamina (CAS: 56-92-8) EP9.0 VolumeⅡ Método de proba
DEFINICIÓN
O diclorhidrato de histamina contén non menos do 98,5 por cento e non máis do equivalente ao 101,0 por cento de diclorhidrato de 2-(1H-imidazol-4-il)etan-1-amina, calculado con referencia á substancia seca.
PERSONAXES
Un po cristalino branco ou case branco, ou cristais incoloros, higroscópicos, moi solubles en auga, solubles en alcohol.
IDENTIFICACIÓN
Primera identificación: A, D.
Segunda identificación: B, C, D
A. Examinar mediante espectrofotometría de absorción infravermella (2.2.24), comparando co espectro obtido co CRS de diclorhidrato de histamina.Examine como discos preparados usando 1 mg de substancia.
B. Examine os cromatogramas obtidos na proba de histidina.O punto principal do cromatograma obtido coa solución de ensaio (b) é similar en posición, cor e tamaño ao punto principal do cromatograma obtido coa solución de referencia (a).
C. Disolver 0,1 g en 7 mL de auga R e engadir 3 mL dunha solución a 200 g/L de hidróxido de sodio R. Disolver 50 mg de ácido sulfanílico R nunha mestura de 0,1 mL de ácido clorhídrico R e 10 mL de auga R e engade 0,1 mL de solución de nitrito sódico R. Engade a segunda disolución á primeira e mestura.Prodúcese unha cor vermella.
D. Dá reacción (a) de cloruros (2.3.1).
PROBAS
Solución S. Disolver 0,5 g en auga sen dióxido de carbono R preparada a partir de auga destilada R e diluír ata 10 mL co mesmo disolvente.
Aspecto da solución.A solución S é clara (2.2.1) e non ten unha cor máis intensa que a solución de referencia Y7 (2.2.2, Método II).
pH (2,2,3).O pH da disolución S é de 2,85 a 3,60.
Histidina.Examine por cromatografía en capa fina (2.2.27), usando unha placa G de xel de sílice TLC R.
Solución de proba (a).Disolver 0,5 g da substancia a examinar en auga R e diluír ata 10 mL co mesmo disolvente.
Solución de proba (b).Diluír 2 mL da solución de proba (a) a 10 mL con auga R.
Solución de referencia (a).Disolver 0,1 g de diclorhidrato de histamina CRS en auga R e diluír a 10 ml co mesmo disolvente.
Solución de referencia (b).Disolver 50 mg de monoclorhidrato de histidina R en auga R e diluír a 100 ml co mesmo disolvente.
Solución de referencia (c).Mestura 1 mL de solución de proba (a) e 1 mL de solución de referencia (b).
Aplicar á placa 1 μL de solución de proba (a), 1 μL de solución de proba (b), 1 μL de solución de referencia (a), 1 μL de solución de referencia (b) e 2 μL de solución de referencia (c).Desenvolver nun percorrido de 15 cm utilizando unha mestura de 5 volumes de amoníaco concentrado R, 20 volumes de auga R e 75 volumes de acetonitrilo R. Secar a placa nunha corrente de aire.Repetir o desenvolvemento na mesma dirección, secar a placa nunha corrente de aire e pulverizar con solución de ninhidrina R1.Quenta o prato a 110 °C durante 10 min.Calquera mancha correspondente á histidina no cromatograma obtido coa solución de ensaio (a) non é máis intensa que a mancha do cromatograma obtido coa solución de referencia (b) (1 por cento).A proba non é válida a non ser que o cromatograma obtido coa solución de referencia (c) mostre 2 puntos claramente separados.
Sulfatos (2.4.13).3 mL da solución S diluída a 15 mL con auga destilada R cumpre coa proba límite para sulfatos (0,1 por cento).
Perda por secado (2.2.32).Non máis do 0,5 por cento, determinado en 0,20 g por secado nun forno a 105 °C.
Cinzas sulfatadas (2.4.14).Non máis do 0,1 por cento, determinado en 0,5 g.
ENSAIO
Disolver 0,080 g nunha mestura de 5,0 mL de ácido clorhídrico 0,01 M e 50 mL de alcohol R. Realizar unha valoración potenciométrica (2.2.20), utilizando hidróxido de sodio 0,1 M.Le o volume engadido entre o primeiro e o terceiro puntos de inflexión.
1 ml de hidróxido de sodio 0,1 M equivale a 9,203 mg de C5H11Cl2N3.
ALMACENAMENTO
Almacenar nun recipiente hermético, protexido da luz.