Ketorolaco Trometamina CAS 74103-07-4 Pureza > 99,0 % (HPLC)

O ketorolaco trometamina contén non menos do 98,5 por cento e non máis do 101,5 por cento de C15H13NO3 · C4H11NO3, calculado sobre a base seca.
Embalaxe e almacenamento - Conservar en recipientes estancos e resistentes á luz.Almacenar a 25°, excursións permitidas entre 15° e 30°
Estándares de referencia USP <11>-
USP Ketorolaco Trometamina RS
identificación-
A: Absorción infravermella <197K>.
B: absorción ultravioleta <197U>-
Solución: 10 µg por ml
Medio: metanol.
C: Proba de trometamina-Prepare unha solución estándar de USP Ketorolac Trometamina RS nunha mestura de diclorometano e metanol (2:1) que contén 5 mg por ml.Do mesmo xeito, prepare unha solución de proba de ketorolaco trometamina que conteña 5 mg por ml.Aplique volumes de 40 µl da solución estándar e da solución de proba a unha placa cromatográfica de capa fina (ver Cromatografía <621>) recuberta cunha capa de 0,25 mm de mestura de xel de sílice cromatográfica.Colocar a placa nunha cámara cromatográfica previamente equilibrada cunha mestura de diclorometano, acetona e ácido acético glacial (95:5:2).Sela a cámara e desenvolve o cromatograma ata que a fronte do disolvente se mova uns tres cuartos da lonxitude da placa.Retire a placa da cámara e deixe que o disolvente se evapore.Pulverizar a placa cunha solución alcohólica recén preparada que contén 30 mg de ninhidrina por ml e quentar a placa a uns 150 °C durante 2 a 5 minutos.Na placa desenvólvense manchas amarelas con bordos de rosa a violeta nas zonas onde se aplicaron a solución estándar e a solución de proba.
pH <791>: entre 5,7 e 6,7, en solución (1 en 100).
Perda ao secado <731>-Sécalo ao baleiro a 60° durante 3 horas: non perde máis do 0,5% do seu peso.
Residuo ao ignición <281>: non máis do 0,1 %.
Metais pesados, Método II <231>: 0,002 %.
pureza cromatográfica -
Fase móbil, mestura de disolventes, preparación estándar, solución de resolución e sistema cromatográfico. Proceda segundo o indicado no ensaio.
Solución de proba: use a preparación do ensaio.
Procedemento: cromatografía a solución de proba segundo o indicado para o procedemento no ensaio, permitindo que a cromatografía se estenda ata tres veces o tempo de retención do ketorolaco.Mide as respostas de todos os picos.Calcule a porcentaxe de cada impureza individual na porción de ketorolaco trometamina tomada pola fórmula:
100 rfi (ri/rs)
no que rfi é o factor de resposta de cada pico de impureza individual en relación ao de ketorolaco;ri é a resposta máxima para cada impureza;e rs é a suma de todas as respostas máximas dos picos de impurezas e do pico principal de cetorolaco.Os valores de rfi son 0,52 para o análogo de ketorolaco 1-ceto, 0,67 para o análogo de ketorolaco 1-hidroxi, 2,2 para o pico de impurezas cun tempo de retención de 0,54 en relación ao de ketorolaco e 0,91 para o pico de impurezas nun tempo de retención relativo. de 0,66.Non se atopa máis do 0,1% do análogo de ketorolaco 1-ceto ou do análogo de ketorolaco 1-hidroxi;non se atopa máis do 0,5% de calquera outra impureza;e a suma de todas as impurezas non é superior ao 1,0%.
Ensaio-
Fase móbil: disolver 5,75 g de fosfato amónico monobásico en 1000 ml de auga e axustar con ácido fosfórico a un pH de 3,0.Prepare unha mestura filtrada e desgasificada desta solución tampón e tetrahidrofurano (70:30).Realice axustes se é necesario (consulte Adecuación do sistema en Cromatografía <621>) para conseguir un tempo de retención de ketorolaco duns 8 a 12 minutos.
Mestura de disolventes-Prepare unha mestura de auga e tetrahidrofurano (70:30).
Preparación estándar: disolver cuantitativamente unha cantidade pesada con precisión de USP Ketorolac Trometamina RS nunha mestura de disolventes para obter unha solución cunha concentración coñecida de aproximadamente 0,4 mg por ml.[NOTA-Protexa esta solución da luz.]
Preparación do ensaio: transfira uns 20 mg de ketorolaco trometamina, pesados ​​con precisión, a un matraz aforado de 50 ml, dilúa coa mestura de disolvente ao volume e mestúrase.[NOTA-Protexa esta solución da luz.]
Solución de resolución: nun separador de 250 mL mestura 100 mL de auga, 100 mL de diclorometano, 30 mg de USP Ketorolac Trometamina RS e 1 mL de ácido clorhídrico 1 N.Insira o tapón, axita e permite que as capas se separen.Transfire a capa inferior de diclorometano a un matraz de vidro de borosilicato con tapón e descarte a capa superior.Expoñer a solución de diclorometano á luz solar directa durante 10 a 15 minutos.Transferir 1,0 ml da solución a un vial, evaporar nunha corrente de aire ou nunha corrente de nitróxeno ata secar, engadir 1,0 ml de mestura de disolventes e revolver para disolverse.[NOTA: esta solución pódese almacenar en refrixeración e utilizarse sempre que o cromatograma obtido segundo o indicado para o procedemento sexa adecuado para identificar os picos debidos ao análogo de ketorolaco 1-ceto e o análogo de ketorolaco 1-hidroxi e para medir a resolución. entre o ketorolaco 1-ceto análogo e o ketorolaco.]
Sistema cromatográfico (ver Cromatografía <621>): o cromatógrafo líquido está equipado cun detector de 313 nm e unha columna de 4,6 mm × 25 cm que contén un empaquetamento L7 de 5 µm e que se mantén a unha temperatura constante duns 40°.O caudal é de aproximadamente 1,5 ml por minuto.Cromatografiar a solución de Resolución e rexistrar as respostas máximas segundo o indicado para o Procedemento: os tempos de retención relativos son de aproximadamente 0,63 para o análogo de ketorolac 1-hidroxi, 0,89 para o análogo de ketorolac 1-ceto e 1,0 para o ketorolaco;e a resolución, R, entre o análogo de ketorolaco 1-ceto e o ketorolaco non é inferior a 1,5.Cromatografiar a preparación estándar e rexistrar as respostas máximas segundo o indicado para o Procedemento: a eficiencia da columna non é inferior a 5500 placas teóricas;e a desviación estándar relativa para as inxeccións repetidas non é superior ao 1,5%.
Procedemento: inxectar por separado volumes iguais (uns 10 µl) da preparación estándar e da preparación do ensaio no cromatógrafo, rexistrar os cromatogramas e medir as respostas dos picos principais.Calcule a cantidade, en mg, de C15H13NO3·C4H11NO3 na porción de ketorolaco trometamina tomada pola fórmula:
50C (rU / rS)
no que C é a concentración, en mg por ml, de USP Ketorolaco Trometamina RS na preparación estándar;e rU e rS son as respostas de pico de cetorolaco obtidas da preparación de ensaio e da preparación estándar, respectivamente.