Clorhidrato de L-cisteína monohidrato CAS 7048-04-6 Ensaio 98,5~101,0% (Titulación en base seca) Fábrica

Clorhidrato de L-cisteína monohidrato (CAS: 7048-04-6) Método de proba AJI97
Identificación: Compare o espectro de absorción infravermello da mostra co do estándar mediante o método do disco de bromuro de potasio.
Rotación específica [α]D20: Mostra seca, C=8, HCl 1mol/L
Estado da solución (transmisión): 1,0 g en 10 ml de H2O, espectrofotómetro, 430 nm, grosor das células de 10 mm.
Cloruro (Cl): 350 mg, B-2
Amonio (NH4): A-1
Sulfato (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml de 0,005 mol/L H2SO4
Ferro (Fe): 1,5 g, ref: 1,5 ml de Iron Std.(0,01 mg/ml)
Metais pesados ​​(Pb): 2,0 g, (1), pH=7, ref: 2,0 ml de Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsénico (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml de As2O3 Std.
Outros aminoácidos: Mostra de proba: 50μg, B-6-a, control;L-Cys·HCl·H2O 0,25μg
Perda por secado: ao baleiro, P2O5, a temperatura ambiente durante 20 horas.
Residuo na ignición (sulfatado): Proba AJI 13
Ensaio: mostra seca, 250 mg, 0,05 mol/L I2 1 ml=15,762 mg C3H7NO2S·HCl
Proba de pH: 1,0 g en 100 ml de H2O

Clorhidrato de L-cisteína monohidrato (CAS: 7048-04-6) USP35 Método de proba
DEFINICIÓN
O clorhidrato de cisteína é monohidrato de clorhidrato de L-cisteína e contén NLT 98,5% e NMT 101,5% de clorhidrato de L-cisteína (C3H7NO2S·HCl), calculado sobre a base seca.
IDENTIFICACIÓN
A. ABSORCIÓN INFRAVERMELLO <197K>
ENSAIO
PROCEDEMENTO
Mostra: 250 mg de clorhidrato de cisteína
En branco: proceda segundo se indica na análise sen a mostra.
Sistema titrimétrico
(Ver Titrimetría <541>)
Modo: titulación residual
Titulante: iodo 0,1 N VS
Titulante posterior: tiosulfato de sodio 0,1 N VS
Detección de punto final: visual
Análise: transferir a mostra a un matraz de iodo.Engade 20,0 ml de auga e 4 g de ioduro de potasio e mestura.Arrefriar a solución nun baño de xeo e engadir 5 ml de ácido clorhídrico 3 N e 25,0 ml de iodo 0,1 N VS.Insira o tapón e deixe repousar na escuridade durante 20 min.Titular o exceso de iodo co Titulante Back.Engade 3 mL de star ch TS mentres se achega ao punto final.Realizar a determinación en branco.Calcule a porcentaxe de clorhidrato de cisteína (C3H7NO2S·HCl) na mostra tomada:
Resultado = {[(VB − VS) × N × F]/W} × 100
VB = volume de titulante posterior consumido polo branco (mL)
VS = volume de titulante posterior consumido pola mostra (ml)
N = normalidade real do valorante posterior (mEq/mL)
F= factor de equivalencia, 157,6 mg/mEq
W= Peso da mostra (mg)
Criterios de aceptación: 98,5% ~ 101,5% sobre a base seca
IMPUREZAS
RESIDUO DE ENCENDIDO <281>: NMT 0,4%
CLORURO E SULFATO, Sulfato <221>
Solución estándar: 0,10 mL de ácido sulfúrico 0,020 N
Mostra: 0,33 g de clorhidrato de cisteína
Criterios de aceptación: NMT 0,03%
FERRO <241>: NMT 30 ppm
METAIS PESADOS, Método I <231>: NMT 15 ppm
COMPOSTOS RELACIONADOS
Solución de N-etilmaleimida: 40 mg/ml de N-etilmaleimida en alcohol
Solución stock estándar: disolver 20 mg de Clorhidrato de L-Cisteína USP RS en 10,0 mL de auga.Engadir 10,0 ml de solución de N-etilmaleimida e mesturar.Deixar repousar a solución durante 5 minutos antes de usala.
Solución estándar: 0,05 mg/mL a partir da solución stock estándar en auga.[ NOTA-Esta solución ten unha concentración equivalente ao 0,5% da disolución da mostra.]
Solución de idoneidade do sistema: transfira 10 mg de USP L-Tyrosine RS e 10 ml da solución stock estándar a un matraz aforado de 25 ml.Diluír con auga a volume.
Solución stock de mostra: transfira 0,2 g de clorhidrato de cisteína a un matraz aforado de 10 ml, disolva e dilúese con auga a volume.
Solución de mostra: a 5,0 mL da solución madre de mostra engade 5,0 mL de solución de N-etilmaleimida e mestura.Deixar repousar a solución durante 5 minutos antes de usala.
Sistema cromatográfico (Ver Cromatografía <621>, Cromatografía en capa fina.)
Modo: TLC
Adsorbente: capa de 0,25 mm de mestura cromatográfica de xel de sílice
Volume de aplicación: 5 μL
Sistema disolvente en desenvolvemento: alcohol butílico, ácido acético glacial e auga (3:1:1)
Reactivo de pulverización: 2 mg/ml de ninhidrina nunha mestura de alcohol butílico e ácido acético 2N (95:5)
Adecuación do sistema
Requisitos de idoneidade: o cromatograma da solución de idoneidade do sistema presenta dous puntos claramente separados.
Análise
Mostras: solución estándar, solución de idoneidade do sistema e solución de mostra.
Despois de secar a placa ao aire, pulverizar con reactivo de pulverización e quentar entre 100° e 105° durante 15 min.Examine a placa baixo luz branca.
Criterios de aceptación: Calquera punto secundario da solución da mostra non é maior nin máis intenso que o punto principal da solución estándar.
Impurezas individuais: NMT 0,5%
Total de impurezas: NMT 2,0%
PROBAS ESPECÍFICAS
ROTACIÓN ÓPTICA, Rotación específica <781S>
Solución mostra: 80 mg/ml en ácido clorhídrico 6 N
Criterios de aceptación: +5,7° a +6,8°
SECADO LOSSON <731>: Seca unha mostra a temperatura ambiente a unha presión non superior a 5 mm de mercurio durante 24 h: perde un 8,0%~12,0% do seu peso.
REQUISITOS ADICIONAIS
ENVASADO E ALMACENAMIENTO: Conservar en recipientes ben pechados.
ESTÁNDARES DE REFERENCIA USP <11>
Clorhidrato de L-cisteína USP RS
USP L-tirosina RS