Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0~100.5% USP BP EP Standard Anti-Parkinson's Disease Alta pureza

Rotación óptica [EP]
Disolver unha cantidade equivalente a 0,200 g da substancia seca e 5 g de hexametilentetramina R en 10 ml de ácido clorhídrico 1 mol/L e dilúe a 25,0 ml co mesmo ácido.Deixar a solución protexida da luz durante 3 h.O ángulo de rotación óptica é de -1,27° a -1,34°
Aparición da solución
Eliminar 1,0 g de ácido clorhídrico 1 mol/L e diluír a 25 ml coa mesma solución.A solución non ten unha cor máis intensa que a solución de referencia BY6.
Substancias relacionadas [EP]
Examine mediante cromatografía en capa fina, utilizando celulosa para a cromatografía R como substancia de recubrimento.
Solución de ensaio: disolver 0,1 g da substancia a examinar en 5 ml de ácido fórmico anhidro R e diluír a 10 ml con metanol R. Preparar inmediatamente antes do uso.
Solución de referencia (a) - Diluír 0,5 ml da solución de proba a 100 ml con metanol R.
Solución de referencia (b)-Disolver 30 mg de tirosina R en 1 ml de ácido fórmico anhidro R e dilúe a 100 ml con metanol R. Mesturar 1 ml desta solución con 1 ml da solución de proba.
Aplicar por separado á placa como bandas de 20 mm de lonxitude, 1 μl da solución de proba, 10 μl da solución de referencia (a) e 20 μl da solución de referencia (b).Secar nunha corrente de aire.Desenvolver nun camiño de 15 cm usando unha mestura de 50 volumes de butanol R, 25 volumes de ácido acético glacial R e 25 volumes de auga.Seque a placa nunha corrente de aire quente e pulverice cunha mestura recentemente preparada de iguais volumes dunha disolución de cloruro férrico R ao 10 por cento m/v e unha solución de ferricianuro de postasio R ao 5 por cento m/v. Examine os cromatoframes inmediatamente.Calquera punto do cromatograma obtido coa solución de ensaio, ademais da mancha principal, non é máis intenso do que mostra a mancha do cromatograma obtido coa solución de referencia (a).A proba non é válida a non ser que o cromatograma obtido coa solución de referencia (b) mostre, por riba da mancha principal, unha mancha distinta que sexa máis intensa que a mancha do cromatograma obtido coa solución de referencia (a).
Espectro UV [EP]
Elimina 30,0 mg de ácido clorhídrico 0,1 mol/L e dilúe a 100,0 ml co mesmo ácido.Diluír 10,0 ml desta solución a 100,0 ml con ácido clorhídrico 0,1 mol/L.Examinada entre 230 nm e 350 nm, a solución mostra unha única absorción máxima a 280 nm.A absorbancia específica neste máximo é de 137 a 147, calculada con referencia á substancia seca.
Perda por secado
Tome este produto, seco a peso constante a 105 °C, a perda de peso non debe exceder o 1,0% (Regra xeral 0831).
Residuo de ignición (sulfatado)
Tome 1,0 g de Levodopa e comprobeo segundo a lei (Regra xeral 0841).O residuo deixado non superará o 0,1%.
Metais pesados
O residuo deixado baixo o elemento de toma do residuo de ignición non debe conter máis de 10 partes por millón de metal pesado cando se examine pola lei (Principios Xerais 0821, Lei II).
Test de pH
0,10 g en 10 ml de H2O axitando durante 15 minutos.
Determinación do contido
Tome este produto preto de 0,lg, pesa de precisión, engade ácido fórmico anhidro 2 ml para disolver, engade ácido acético glacial 20 ml, agite, engade indicador violeta cristal 2 gotas, con solución de titulación de ácido perclórico (0,1 mol/L) a titulación á solución é verde, e o resultado da titulación corríxese cunha proba en branco.Cada 1 ml de solución de valoración de ácido perclórico (0,1 mol/L) corresponde a 19,72 mg de C9H11N04.

JP17 Método de proba

A levodopa, cando se seca, contén non menos do 98,5% de Levodopa (C9H11NO4).
Descrición A levodopa aparece en forma de cristais ou po cristalino branco ou lixeiramente agrisado.É inodoro.É libremente soluble en ácido fórmico, lixeiramente soluble en auga e practicamente insoluble en etanol (95).Disólvese en ácido clorhídrico diluído.O pH dunha solución saturada de Levodopa está entre 5,0 e 6,5.Punto de fusión: aproximadamente 275 ℃ (con descomposición).
Identificación
(1) A 5 mL dunha solución de Levodopa (1 en 1000) engade 1 mL de ninhidrina TS e quenta durante 3 minutos nun baño de auga: desenvólvese unha cor morada.
(2) A 2 mL dunha solución de Levodopa (1 en 5000) engade 10 mL de 4-aminoantipirina TS e axita: desenvólvese unha cor vermella.
(3) Disolver 3 mg de Levodopa en ácido clorhídrico 0,001 mol/L TS para facer 100 ml.Determine o espectro de absorción da solución segundo se indica en Espectrofotometría ultravioleta visible <2,24> e compare o espectro co espectro de referencia: ambos espectros presentan intensidades de absorción similares ás mesmas lonxitudes de onda.
Absorbancia <2,24> E 1%1cm (280 nm): 136-146 (despois do secado, 30 mg, ácido clorhídrico 0,001 mol/L TS, 1000 mL).
Rotación óptica <2,49> [a]20D:-11,5° ~-13,0° (despois do secado, 2,5 g, ácido clorhídrico 1 mol/L TS, 50 ml, 100 mm).
Pureza
(1) Claridade e cor da solución: disolver 1,0 g de Levodopa en 20 ml de ácido clorhídrico 1 mol/L TS: a solución é transparente e incolora.
(2) Cloruro <1,03>: disolver 0,5 g de Levodopa en 6 mL de ácido nítrico diluído e engadir auga ata facer 50 mL.Realice a proba usando esta solución como solución de proba.Prepare a solución de control con 0,30 mL de ácido clorhídrico VS 0,01 mol/L (non máis do 0,021%).
(3) Sulfato <1,14>: disolver 0,40 g de Levodopa en 1 mL de ácido clorhídrico diluído e 30 mL de auga, e engadir auga ata facer 50 mL.Realice a proba usando esta solución como solución de proba.Preparar a solución de control con 0,25 mL de ácido sulfúrico 0,005 mol/L VS (non máis do 0,030%).
(4) Metais pesados ​​<1,07>-Proceda con 1,0 g de Levodopa segundo o Método 2 e realice a proba.Prepare a solución de control con 2,0 ml de solución estándar de chumbo (non máis de 20 ppm).
(5) Arsénico <1,11>: disolver 1,0 g de Levodopa en 5 ml de ácido clorhídrico diluído e realizar a proba con esta solución como solución de proba (non máis de 2 ppm).
(6) Substancias relacionadas: disolver 0,10 g de Levodopa en 10 ml de disulfito de sodio TS, e utilizar esta solución como solución de mostra.Pipetear 1 mL da solución da mostra, engadir disulfito de sodio TS para facer exactamente 25 mL.Pipetear 1 mL desta solución, engadir disulfito de sodio TS para facer exactamente 20 mL e utilizar esta solución como solución estándar.Realice a proba con estas solucións segundo se indica en Cromatografía en capa fina <2.03>.Coloque 5 ml de cada unha da solución da mostra e da solución estándar nunha placa de celulosa para cromatografía en capa fina.Desenvolve a placa cunha mestura de 1-butanol, auga, ácido acético (100) e metanol (10:5:5:1) a unha distancia duns 10 cm e seca a placa ao aire.Pulverizar uniformemente unha solución de ninhidrina en acetona (1 en 50) na placa e quentar a 90 ℃ durante 10 minutos: as manchas distintas do punto principal da solución da mostra non son máis intensas que a mancha da solución estándar.
Perda por secado <2,41> Non máis do 0,30 % (1 g, 105 ℃, 3 horas).
Residuo na ignición <2,44> Non máis do 0,1 % (1 g).
Ensaio Pesar con precisión uns 0,3 g de Levodopa, previamente secado, disolver en 3 mL de ácido fórmico, engadir 80 mL de ácido acético (100) e valorar <2,50> con ácido perclórico 0,1 mol/L VS ata que cambie a cor da solución. de púrpura a verde azulado a verde (indicador: 3 gotas de cristalvioleta TS).Realiza unha determinación en branco e fai as correccións necesarias.
Cada mL de ácido perclórico 0,1 mol/L VS＝19,72 mg de C9H11NO4
Contedores e almacenamento Contedores-Contenedores estancos.
Almacenamento-resistente á luz.