Ensaio de L-glutamina CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) 99,0 ~ 101,0% de alta calidade de fábrica

Farmacopea xaponesaNormas de referencia
L-glutamina [56-85-9]
A L-glutamina, cando se seca, contén non menos do 99,0% e non máis do 101,0% de L-glutamina (C5H10N2O3).
Descrición L-glutamina aparece como branco, cristais ou un po cristalino.Ten un sabor lixeiro característico
É libremente soluble en ácido fórmico, soluble en auga e practicamente insoluble en etanol (99,5)
Identificación Determine o espectro de absorción infravermello da L-glutamina segundo se indica no método do disco de bromuro de potasio baixo Espectrofotometría infravermella <2,25>, e compare o espectro co espectro de referencia: ambos espectros presentan intensidades de absorción similares cos mesmos números de onda.
Rotación óptica <2,49> [a]20D:+6,3° a +7,3° Pese con precisión uns 2 g de L-glutamina, previamente secado, engade 45 ml de auga, quente a 40 ℃ para disolver e despois de arrefriar, engade auga para facer exactamente 50 ml.Determine a rotación óptica desta solución nunha cela de 100 mm, nun prazo de 60 minutos.
pH <2,54> O pH dunha solución preparada disolvendo 1,0 g de L-glutamina en 50 ml de auga está entre 4,5 e 6,0.
Pureza
(1) Claridade e cor da solución: unha solución obtida ao disolver 0,5 g de L-glutamina en 20 ml de auga é clara e incolora.
(2) Cloruro <1,03> —Realiza a proba con 0,5 g de L-glutamina.Prepare a solución de control con 0,30 mL de ácido clorhídrico 0,01 mol/L VS (non máis do 0,021%).
(3) Sulfato <1,14>: realice a proba con 0,6 g de L-glutamina.Prepare a solución de control con 0,35 mL de ácido sulfúrico 0,005 mol/L VS (non máis de 0,028z).
(4) Amonio <1,02>—Realiza a proba con 0,10 g de L-glutamina, utilizando a destilación a presión reducida.Prepare a solución de control con 10,0 ml de solución estándar de amonio.A temperatura do baño de auga é de 45 ℃ (non máis do 0,1%)
(5) Metais pesados ​​<1,07>: continúe con 1,0 g de L-glutamina segundo o Método 1 e realice a proba.Prepare a solución de control con 1,0 ml de solución estándar de chumbo (non máis de 10 ppm).
(6) Ferro <1,10>—Prepare a solución de proba con 1,0 g de L-glutamina segundo o Método 1 e realice a proba segundo o Método A. Prepare a solución de control con 1,0 ml de solución de ferro estándar (non máis de 10 ppm)
(7) Substancias relacionadas: disolver 0,10 g de L-glutamina en 10 ml de auga e utilizar esta solución como solución de mostra.Pipetear 1 mL da solución da mostra, engadir auga para facer exactamente 10 mL.Pipetear 1 mL desta solución, engadir auga para facer exactamente 50 mL e utilizar esta solución como solución estándar.Realice a proba con estas solucións segundo se indica en Cromatografía en capa fina <2.03>.Coloque 5 ml de cada unha da solución da mostra e da solución estándar nunha placa de xel de sílice para cromatografía en capa fina.Despois desenvólvese cunha mestura de 1-butanol, auga e ácido acético (100) (3:1:1) a unha distancia duns 10 cm e seque a placa a 80 ℃ durante 30 minutos.Pulverizar uniformemente unha solución de ninhidrina nunha mestura de metanol e ácido acético (100) (97:3) (1 en 100) na placa e quentar a 80 ℃ durante 10 minutos: o punto distinto do punto principal obtido co a solución da mostra non é máis intensa que a mancha obtida coa solución estándar.
Perda ao secado <2,41> Non máis do 0,3% (1 g, 105 ℃, 3 horas)
Residuo na ignición <2,44> Non máis do 0,10 % (1 g).
Ensaio Pesar con precisión uns 0,15 g de L-glutamina, previamente secado, disolver en 3 mL de ácido fórmico, engadir 50 mL de ácido acético (100) e valorar <2,50> con ácido perclórico 0,1 mol/L VS (valoración potenciométrica).Realice unha determinación en branco do mesmo xeito e realice as correccións necesarias.
Cada mL de ácido perclórico 0,1 mol/L VS＝14,61 mg de C5H10N2O3
Recipientes e recipientes de almacenamento: recipientes estancos.

Estándares de referencia USP <11>-USP Glutamine RS.
Identificación, Absorción infravermella <197K>.
Rotación específica <781S>: entre +6,3° e +7,3°, determinado a 20 ℃
Solución de proba: nun matraz axeitado, prepare con precisión unha solución duns 40 mg por ml en auga a uns 40 ℃.Arrefriar e diluír con auga a volume antes de usar.
Perda por secado <731>- Sécalo a 105 ℃ durante 3 horas;non perde máis do 0,20% do seu peso.
Residuo ao encenderse <281>Non máis do 0,30%
Cloruro <221>-Unha porción de 0,7 g non presenta máis cloruro do que corresponde a 0,50 ml de ácido clorhídrico 0,020 N: non se atopa máis do 0,05 %.
Sulfato <221>-Unha porción de 0,8 g non mostra máis sulfato do que corresponde a 0,25 ml de ácido sulfúrico 0,020 N: non se atopa máis do 0,03 %.
Pureza cromatográfica
Adsorbente: capa de 0,25 mm de mestura cromatográfica de xel de sílice.
Solución de proba: 10 mg por ml, en auga
Solución estándar: prepare unha solución de USP Glutamine RS en auga cunha concentración coñecida de aproximadamente 0,05 mg por ml.
Volume de aplicación: 5 μL
Sistema de disolventes en desenvolvemento: unha mestura de alcohol butílico, auga e ácido acético glacial (3:1:1).
Reactivo de pulverización: disolver 0,2 g de ninhidrina en 100 ml dunha mestura de alcohol butílico e ácido acético 2 N (95:5)
Procedemento: proceda segundo se indica para a cromatografía de capa fina en Cromatografía <621>, despois seque a placa a 80 ℃ durante 30 minutos.Pulverizar a placa co reactivo de pulverización, quentar a 80 ℃ durante 10 minutos e examinar baixo luz branca: ningún punto secundario no cromatograma obtido da solución de proba é maior ou máis intenso que o punto principal do cromatograma obtido da solución estándar. (0,5%)
Impurezas orgánicas volátiles, Método I <467>: Cumpre os requisitos.
Asi-Transferir uns 150 mg de glutamina, ponderados con precisión, a un matraz de 125 ml, disolver en 3 ml de ácido fórmico e 50 ml de ácido acético glacial, e valorar con ácido perclórico 0,1 N VS determinando o punto final potenciométricamente.Realice unha determinación en branco e realice as correccións necesarias (consulte Titrimetría<541>).Cada ml de ácido perclórico 0,1 N equivale a 14,615 mg de C5H10N2O3