Ensaio de L-isoleucina CAS 73-32-5 (H-Ile-OH) 98,5 ~ 101,0% de alta calidade de fábrica

L-isoleucina (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) Método de proba AJI 97
Identificación: Compare o espectro de absorción infravermello da mostra co do estándar mediante o método do disco de bromuro de potasio.
Rotación específica [α]20/D: Mostra seca, C=4, HCl 6mol/L
Estado da solución (transmisión): 0,5 g en 10 ml de 1 mol/L, espectrofotómetro de HCl, 430 nm, grosor celular de 10 nm.
Cloruro (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml de HCl 0,01 mol/L
Sulfato (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml de 0,005 mol/L H2SO4
Ferro (Fe): 1,5 g, (1), ref: 1,5 ml de Iron Std.(0,01 mg/ml)
Metais pesados ​​(Pb): 2,0 g, (1), disolver por quecemento, ref: 2,0 ml de Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsénico (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml de As2O3 Std.
Outros aminoácidos: mostra de proba: 50 μg, B-6-a, control: L-Ile 0,25 μg
Perda por secado: a 105 ℃ durante 3 horas.
Ensaio: mostra seca, 130 mg, (3), 3 ml de ácido fórmico, 50 ml de ácido acético glacial, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml=13,117 mg C6H13NO2
Test de pH: 0,5 g en 20 ml de H2O

L-isoleucina (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) USP35 Método de proba
DEFINICIÓN
A isoleucina contén NLT 98,5% e NMT 101,5% de L-isoleucina (C6H13NO2), calculada sobre a base seca.
IDENTIFICACIÓN
A. ABSORCIÓN INFRAVERMELLO <197K>
ENSAIO
PROCEDEMENTO
Mostra: 130 mg de isoleucina
En branco: mestura 3 mL de ácido fórmico e 50 mL de ácido acético glacial.
Sistema titrimétrico
(Ver Titrimetría <541>)
Modo: titulación directa
Titulante: ácido perclórico 0,1 N VS
Detección de punto final: Potenciométrica
Análise: disolver a mostra en 3 mL de ácido fórmico e 50 mL de ácido acético glacial.Titular co Titulante.Realiza a determinación en branco.
Calcule a porcentaxe de isoleucina (C 6H13NO2) na mostra tomada:
Resultado = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = volume de titulante consumido pola mostra (ml)
VB = volume de titulador consumido polo branco (ml)
N = normalidade real do Titulante (mEq/mL)
F= factor de equivalencia, 131,2 mg/mEq
W= Peso da mostra (mg)
Criterios de aceptación: 98,5% ~ 101,5% sobre a base seca
IMPUREZAS
ENCENDIDO DE RESIDUOS <281>: NMT 0,3%
CLORURO E SULFATO, Cloruro <221>
Solución estándar: 0,50 ml de ácido clorhídrico 0,020 N
Mostra: 0,73 g de isoleucina
Criterios de aceptación: NMT 0,05%
CLORURO E SULFATO, Sulfato <221>
Solución estándar: 0,10 ml de ácido sulfúrico 0,020 N
Mostra: 0,33 g de isoleucina
Criterios de aceptación: NMT 0,03%
FERRO <241>: NMT 30 ppm
Elimina o seguinte:
METAIS PESADOS, Método I <231>: NMT 15 ppm
COMPOSTOS RELACIONADOS
Solución adecuada do sistema: 0,4 mg/ml de USP L-Isoleucina RS e USP L-Valine RS en ácido clorhídrico 0,1 N.
Solución estándar: 0,05 mg/ml de USP L-Isoleucina RS en ácido clorhídrico 0,1 N.[NOTA-Esta solución ten unha concentración equivalente ao 0,5% da solución da mostra.]
Solución de mostra: 10 mg/ml de isoleucina en ácido clorhídrico 0,1 N
Sistema cromatográfico (Ver Cromatografía <621>, Cromatografía en capa fina.)
Modo: TLC
Adsorbente: capa de 0,25 mm de mestura cromatográfica de xel de sílice
Volume de aplicación: 5 μL
Sistema disolvente en desenvolvemento: alcohol butílico, ácido acético glacial e auga (3:1:1)
Reactivo de pulverización: 2 mg/ml de ninhidrina nunha mestura de alcohol butílico e ácido acético 2N (95:5)
Adecuación do sistema
Requisitos de idoneidade: o cromatograma da solución de idoneidade do sistema presenta dous puntos claramente separados.
Análise
Mostras: solución de adecuación do sistema, solución estándar e solución de mostra.
Despois de secar a placa ao aire, pulverizar con reactivo de pulverización e quentar entre 100° e 105° durante 15 min.Examine a placa baixo luz branca.
Criterios de aceptación: Calquera punto secundario da solución da mostra non é maior nin máis intenso que o punto principal da solución estándar.
Impurezas individuais: NMT 0,5%
Total de impurezas: NMT 2,0%
PROBAS ESPECÍFICAS
ROTACIÓN ÓPTICA, Rotación específica <781S>
Solución mostra: 40 mg/ml en ácido clorhídrico 6 N
Criterios de aceptación: +38,9° a +41,8°
PH <791>
Solución mostra: solución 10 mg/ml
Criterios de aceptación: 5,5~7,0
LOSSON AO SECADO <731>: seca unha mostra a 105 ℃ durante 3 h: perde NMT un 0,3 % do seu peso.
REQUISITOS ADICIONAIS
ENVASADO E ALMACENAMIENTO: Conservar en recipientes ben pechados.
ESTÁNDARES DE REFERENCIA USP <11>
USP L-Isoleucina RS
USP L-Valina RS