Clorhidrato de éster metílico de L-leucina CAS 7517-19-3 (H-Leu-OMe·HCl) Ensaio > 99,0 % Fábrica

1. Aspecto
Toma unha cantidade axeitada deste produto, colócao sobre papel branco liso e estende 5 cm2 e 5 mm de espesor.Obsérvao nun lugar luminoso.
2. Pureza (HPLC)
2.1 Instrumento
Cromatografía líquida de alta resolución, detector PDA.
Balanza electrónica analítica
2.2 Reactivos
Acetonitrilo (grado cromatográfico), TFA (grado cromatográfico)
2.3 Condicións cromatográficas
2.3.1 Columna: YMC-ODS-AM, 5 μl, 150 x 4,6 mm
2.3.2
Lonxitude de onda de detección: INC220nm
Caudal: 1,0 ml/min
Volume de inxección: 10 μL (para referencia)
Diluyente: acetonitrilo
Tempo de execución: 20 minutos
2.4 Preparación da fase móbil
Fase móbil A (auga de ácido trifluoroacético ao 0,1%): absorbe con precisión 2,0 ml de TFA, dilúe a 2000 ml con auga, mestura e desgasifica;
Fase móbil B (acetonitrilo de ácido trifluoroacético ao 0,1%): absorbe con precisión 2,0 ml de TFA, dilúe a 2000 ml con acetonitrilo, mestura e desgasifica;
2.5 Parámetros instrumentais
Tempo (min) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
2.6 Preparación da disolución da mostra
Pesar e disolver 0,1 g de mostra con acetonitrilo, diluír a 100 ml, axitar ben para o seu uso ou a mesma concentración.Prepara dúas mostras en paralelo.
2.7 Determinación da mostra
Analiza a mostra segundo o seguinte procedemento de mostraxe:
Máis dunha inxección de solución en branco
1 solución de mostra de agulla 1#
1 solución de mostra de agulla 2#
2.8 Cálculo do resultado
2.8.1 Utilizouse o método de normalización da área de pico para calcular a pureza da HPLC deducindo o espazo en branco.
2.8.2 A desviación media relativa da pureza de dúas agullas non será superior ao 1 %.
2.8.3 Se os resultados de ambas as inxeccións cumpren os criterios de aceptación, tómase como resultado final a pureza media.
3, Punto de fusión -- Instrumento de punto de fusión RY-1
4. Método de proba de perdas por secado
4.1 Instrumentos:
Horno eléctrico termostático, balance 1/10.000.
4.2 Procedemento:
Nunha botella de pesaxe plana cun peso constante e unha tapa bucal moída demasiado seca, pesar 1 gramo (preciso de 0,0001 gramos) da mostra.A mostra debe espallarse uniformemente na parte inferior da botella de pesaxe cun espesor non superior a 10 mm, colocar nun forno de secado eléctrico termostático, secar a 105 ~ 110 ℃ durante 3 horas e despois moverse á sala de secado para arrefriar. temperatura ambiente para pesar.
Cálculo: Perda por secado %= (M1-M2) ÷M×100
Onde: M1: peso da mostra e botella medidora antes do secado, gramos
M2: peso da mostra e botella medidora despois do secado, en gramos
M: peso da mostra, gramos
5. Rotación específica
-- A rotación específica mídese de acordo co GB/T613-1988
Preparación da mostra: pesouse con precisión 1,0000 g de mostra e trasladáronse a unha botella volumétrica de 50 ml limpa e seca, engadíronse 20 ml de auga, tapase a botella e axitámola para disolverse e, a continuación, dilúese na balanza con auga.
Proba: axusta o cero do xiroscopio antes da proba, despois carga o tubo de ensaio coa solución da mostra, rexistra o ángulo de rotación e calcula a rotación específica da mostra coa seguinte fórmula.
[а]D20 = (r×50) ÷ (L×W)
[а]D20: rotación óptica específica a 20 ℃ da solución da mostra
r: Rotación óptica observada a 20 ℃ para a solución da mostra
50: Volume da solución de mostra preparada (ml)
w: peso da mostra (g)
L: lonxitude do tubo de rotación óptica (dm)