Ensaio de L-(-)-tirosina CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH) 98,5 ~ 101,5% Alta calidade de fábrica

L-(-)-tirosina (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) Método de proba AJI 97
Identificación: Compare o espectro de absorción infravermello da mostra co do estándar mediante o método do disco de bromuro de potasio.
Rotación específica [α]20/D: mostra seca, C=5, HCl 1mol/L
Estado da solución (transmitancia): 0,5 g en 10 ml de HCl 1 mol/L, espectrofotómetro, 430 nm, grosor celular de 10 mm.
Cloruro (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml de HCl 0,01 mol/L
Amonio (NH4): B-2
Sulfato (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml de 0,005 mol/L H2SO4
Ferro (Fe): 1,5 g, (2), ref: 1,5 ml de Iron Std.(0,01 mg/ml)
Metais pesados ​​(Pb): 2,0 g, (2), ref: 2,0 ml de Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsénico (As2O3): 2,0 g, (2), ref: 2,0 ml de As2O3 Std.
Outros aminoácidos: amoníaco diluído R2 Mostra de proba: 50 μg, F-6-a, control: L-Tyr 0,25 μg
Perda por secado: a 105 ℃ durante 3 horas.
Residuo na ignición (sulfatado): Proba AJI 13
Ensaio: mostra seca, 180 mg, (1), 6 ml de ácido fórmico, 50 ml de ácido acético glacial, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml=18,119 mg C9H11NO3
Proba de pH: 0,02 g en 100 ml de solución acuosa saturada

L-(-)-tirosina (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) USP35 Método de proba
DEFINICIÓN
A tirosina contén NLT 98,5% e NMT 101,5% de L-tirosina (C9H11NO3), calculada sobre a base seca.
IDENTIFICACIÓN
A. ABSORCIÓN INFRAVERMELLO <197K>
ENSAIO
PROCEDEMENTO
Mostra: 180 mg de tirosina
En branco: mestura 6 mL de ácido fórmico e 50 mL de ácido acético glacial.
Sistema titrimétrico
(Ver Titrimetría <541>)
Modo: titulación directa
Titulante: ácido perclórico 0,1 N VS
Detección de punto final: Potenciométrica
Análise: disolver a mostra en 6 mL de ácido fórmico e 50 mL de ácido acético glacial, e valorar co Titulante.Realiza a determinación en branco.
Calcula a porcentaxe de tirosina (C9H11NO3) na mostra tomada:
Resultado = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = volume de Titrant consumido pola mostra (ml)
VB = volume de Titrant consumido polo branco (ml)
N = normalidade real do Titulante (mEq/mL)
F= factor de equivalencia, 181,2 mg/mEq
W= Peso da mostra (mg)
Criterios de aceptación: 98,5% ~ 101,5% sobre a base seca
IMPUREZAS
ENCENDIDO DE RESIDUOS <281>: NMT 0,4%
CLORURO E SULFATO, Cloruro <221>
Solución estándar: 0,20 ml de ácido clorhídrico 0,020 N
Mostra: 0,35 g de tirosina.[NOTA: se é necesario, disolver a mostra quentando ata case ferver e engadindo 1 mL de ácido nítrico.]
Criterios de aceptación: NMT 0,04%
CLORURO E SULFATO, Sulfato <221>
Solución estándar: 0,50 ml de ácido sulfúrico 0,020 N
Mostra: 1,2 g de tirosina.[NOTA: se é necesario, disolver a mostra engadindo 6 ml de ácido clorhídrico diluído.]
Criterios de aceptación: NMT 0,04%
FERRO <241>: NMT 30 ppm [NOTA: se é necesario, use 2 mL de ácido clorhídrico para disolver a mostra.]
METAIS PESADOS, Método I <231>: NMT 15 ppm
COMPOSTOS RELACIONADOS
Solución de amoníaco diluído: diluír 16 ml de amoníaco concentrado con auga ata 100 ml.
Solución de idoneidade do sistema: disolver 10 mg de USP L-Tyrosine RS e 10 mg de USP L-Fenilalanina RS en 1 ml de solución de amoníaco diluido e diluír con auga ata 25,0 ml.
Solución estándar: nun matraz axeitado, disolver unha cantidade de USP L-Tyrosine RS en 1 ml de solución de amoníaco diluido.Dilúese con auga a volume ata obter unha solución de 0,05 mg/ml.[NOTA-Esta solución ten unha concentración equivalente ao 0,5% da solución da mostra.]
Solución de mostra: Transfire 0,1 g de tirosina a un matraz aforado de 10 ml, engade suficiente solución de amoníaco diluído para disolverse e dilúese con auga ata o volume.
Sistema cromatográfico (Ver Cromatografía <621>, Cromatografía en capa fina.)
Modo: TLC
Adsorbente: capa de 0,25 mm de mestura cromatográfica de xel de sílice
Volume de aplicación: 5 μL
Sistema disolvente en desenvolvemento: alcohol isopropílico e hidróxido de amonio (7:3)
Reactivo de pulverización: 2 mg/ml de ninhidrina nunha mestura de alcohol butílico e ácido acético 2N (95:5)
Adecuación do sistema
Requisitos de idoneidade: o cromatograma da solución de idoneidade do sistema presenta dous puntos claramente separados.
Análise
Mostras: solución de adecuación do sistema, solución estándar e solución de mostra.
Seque a placa entre 100° e 105° ata que o amoníaco desapareza por completo.Pulverizar con reactivo de pulverización e quentar entre 100° e 105° durante 15 min.Examine a placa baixo luz branca.
Criterios de aceptación: Calquera punto secundario da solución da mostra non é maior nin máis intenso que o punto principal da solución estándar.
Calquera impureza individual: NMT 0,5%
Total de impurezas: NMT 2,0%
PROBAS ESPECÍFICAS
ROTACIÓN ÓPTICA, Rotación específica <781S>
Disolución da mostra: 50 mg/mL en ácido clorhídrico 1 N
Criterios de aceptación: -9,8° a -11,2°
LOSSON AO SECADO <731>: seca unha mostra a 105 ℃ durante 3 h: perde NMT un 0,3 % do seu peso.
REQUISITOS ADICIONAIS
ENVASADO E ALMACENAMIENTO: Conservar en recipientes ben pechados.
ESTÁNDARES DE REFERENCIA USP <11>
USP L-fenilalanina RS
USP L-tirosina RS