N-acetil-L-tirosina CAS 537-55-3 (Ac-Tyr-OH; NALT) Ensaio 99,0~101,0 Fábrica

N-acetil-L-tirosina (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) Método de proba AJI97
A N-acetil-L-tirosina, cando se seca, contén non menos do 99,0 por cento e non máis do 101,0 por cento de N-acetil-L-tirosina (C11H13NO4).
Descrición: cristais brancos ou po cristalino, sabor fortemente ácido
Libremente soluble en auga.
Solubilidade (H2O, g/100 g): 17,5 (20 ℃), 72,4 (40 ℃), 158 (60 ℃)
Identificación: Compare o espectro de absorción infravermello da mostra co do estándar mediante o método do disco de bromuro de potasio.
Rotación específica [α]20/D: Mostra seca, C=4, H2O
Estado da solución (transmisión): 0,5 g en 10 ml de H2O, espectrofotómetro, 430 nm, grosor das células de 10 mm.
Cloruro (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml de HCl 0,01 mol/L
Amonio (NH4): B-1
Sulfato (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml de 0,005 mol/L H2SO4
Ferro (Fe): 0,5 g, ref: 1,5 ml de Iron Std.(0,01 mg/ml)
Metais pesados ​​(Pb): 2,0 g, (3), ref: 2,0 ml de Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsénico (As2O3): 1,0 g, (1), ref: 2,0 ml de As2O3 Std.
Perda por secado: a 105 ℃ durante 3 horas
Residuo na ignición (sulfatado): Proba AJI 13
Ensaio: mostra seca, 300 mg, (1), 40 ml H2O, (2), 0,1 mol/L NaOH, 1 ml = 22,323 mg C11H13NO4
Tirosina: cromatografía líquida.Condición de funcionamento: Detector: fotómetro de absorción UV (214 nm);Columna: ODS, 4,6 mm x 150 mm;Temperatura da columna: temperatura ambiente.Caudal: 1 ml/min;Fase móbil: solución 0,04 mol/L de fosfato monopotásico (pH 4,35): metanol (193:3)
pH: 1,25 g en 50 ml de H2O
Condicións e límites de almacenamento recomendados: Envases estancos conservados a temperatura ambiente controlada (2 anos).

N-acetil-L-tirosina (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) USP35 Método de proba
DEFINICIÓN
A N-acetiltirosina contén NLT 98,5% e NMT 101,0% de C11H13NO4, como N-acetil-L-tirosina, calculada sobre a base seca.
IDENTIFICACIÓN
A. ABSORCIÓN INFRAVERMELLO <197K>
B. ROTACIÓN ÓPTICA, Rotación específica <781S>
Solución mostra: 10 mg/ml
Criterios de aceptación: NLT +46,0° e NMT +49,0°, determinados a 20°
C. O valor de RF do punto principal da solución da mostra na proba de impurezas orgánicas corresponde ao da solución estándar 1.
ENSAIO
PROCEDEMENTO
Solución da mostra: disolver uns 180 mg de N-acetiltirosina, pesados, en 50 mL de auga sen dióxido de carbono.
Sistema titrimétrico
(Ver Titrimetría <541>)
Modo: titulación directa
Titulante: hidróxido de sodio 0,1 N VS
Detección de punto final: Potenciométrica
Equivalencia: cada mL de hidróxido de sodio 0,1 N VS é equivalente a 22,32 mg de C11H13NO4.
IMPUREZAS
Impurezas inorgánicas
ENCENDIDO DE RESIDUOS <281>: NMT 0,1%
CLORURO E SULFATO, Cloruro <221> NMT 200 ppm.Unha porción de 0,7 g non mostra máis cloruro do que corresponde a 0,40 ml de ácido clorhídrico 0,01 N.
CLORURO E SULFATO, Sulfato <221> NMT 200 ppm.Unha porción de 1,2 g non mostra máis sulfato do que corresponde a 0,25 ml de ácido sulfúrico 0,020 N.
FERRO <241>: NMT 20 ppm
METAIS PESADOS, Método I <231>: NMT 10 ppm
Impurezas orgánicas
PROCEDEMENTO
Adsorbente: capa de 0,25 mm de mestura cromatográfica de xel de sílice
Solución stock estándar 1: 8 mg/mL de N-Acetil-L-tirosina USP RS nunha mestura de auga, ácido acético glacial e alcohol (3:3:94)
Disolución estándar 1: diluír a solución stock estándar 1 con alcohol para obter unha solución cunha concentración coñecida duns 0,4 mg/mL.
Solución estándar 2: 0,8 mg/ml de USP L-Tyrosine RS disolta nunha mestura de ácido acético glacial e auga (1:1) e diluída con alcohol
Solución de mostra: Transfire 0,8 g de N-acetiltirosina a un matraz aforado de 10 ml, disolva en 6 ml dunha mestura de ácido acético glacial e auga (1:1) e dilúese con alcohol a volume.
Volume de aplicación: 5 µL
Sistema disolvente en desenvolvemento: unha mestura de amoníaco e 2-propanol (3:7)
Reactivo de pulverización: disolver 0,2 g de ninhidrina en 100 ml dunha mestura de butanol e ácido acético 2 N (95:5).
Adecuación do sistema
Requisitos de idoneidade: o cromatograma da solución de idoneidade do sistema presenta dous puntos claramente separados.
Análise: Proceda como se indica para Cromatografía <621> Cromatografía en capa fina.Despois de secar a placa ao aire, repita o proceso de desenvolvemento.Despois de secar ao aire por segunda vez, pulverizar con reactivo de pulverización e quentar entre 100° e 105° durante uns 15 min.
Criterios de aceptación: Calquera punto secundario da solución de mostra non é maior nin máis intenso que o punto principal da solución estándar1, excepto a mancha correspondente á tirosina, que non é maior nin máis intensa que a mancha principal da solución estándar 2.
Impurezas individuais: NMT 0,5%
Límite de tirosina: NMT 1,0%
PROBAS ESPECÍFICAS
SECADO DE LOSSON <731>: seca unha mostra a 105 ℃ durante 3 h: perde NMT un 0,1 % do seu peso.
REQUISITOS ADICIONAIS
ENVASADO E ALMACENAMIENTO: Conservar en recipientes ben pechados e almacenar a temperatura ambiente controlada.
ESTÁNDARES DE REFERENCIA USP <11>
USP N-acetil-L-tirosina RS
USP L-tirosina RS