Método de análise do contido de paladio en catalizadores de paladio

1. Resumo
Enriquecemento de paladio catalizadores de paladio por pirometalurxia, a continuación, disolver o paladio en ácido mestura, o líquido é analizado por AAS.
2. Reactivo
2.1 Ácido clorhídrico (ρ1.19 g/ml)
2,2 Ácido nítrico (ρ1,42 g/ml)
2.3 Ácido de mestura (ácido clorhídrico e ácido nítrico mesturados, volume como 3:1)
2.4 Ácido perclórico (AR)
2,5 solución de cloruro sódico (50 g/l)
2.6 Solución estándar de paladio:
Pese 0,1 g de paladio (extracto a 0,0001 g), que se disolve completamente en 40 ml de ácido de mestura a lume lento.Engade 5 ml de solución de cloruro de sodio á solución anterior, evapáraa ata case secar, despois engade 3 ml de ácido clorhídrico, evapárao ata que case seque, repita os dous pasos tres veces.Engade 10 ml de ácido clorhídrico, cambia a botella de capacidade, dilúe a escala, mestúrao uniformemente, o contido de paladio na solución é de 1,0 mg/ml.
3. Aparello
3.1 AAS, Chama, tipo de gas: acetileno-aire.Os parámetros establécense segundo o rexistro do libro de receitas.
3.2 Aparello común de laboratorio.
4. Eliminación da mostra
Coloque 0,15 g (exactamente a 0,0001 g) de mostra eliminada por pirometalurxia nun vaso de precipitados de 100 ml, faga dúas mostras paralelas.Engade 15 mL de ácido de mestura, mentres tanto engade 5 mL de ácido perclórico, quítao pola calor, evapárao ata case seco, engade 5 mL de solución de cloruro de sodio, despois engade 3 mL de ácido clorhídrico, evapíao ata case seco, repite os dous pasos tres veces.Engade 10 mL de ácido clorhídrico, cambia a botella de capacidade, dilúe a escala, mestúrao uniformemente, o contido de paladio na solución da mostra é de aproximadamente 1,5 mg/mL, cambia 10 mL da solución de mostra a unha botella de 100 mL, engade 3 mL de ácido clorhídrico, dilúe a escala, o contido de paladio na solución da mostra é de aproximadamente 0,15 mg/ml.
5. Determinación do contido
5.1 Aplique a solución estándar composta a AAS e realice a curva estándar (disolución estándar 2,4,6,8,10 ppm), determinando a absorbencia da mostra, despois calcula a concentración da mostra segundo a curva estándar.