Sal de potasio de ftalimida CAS 1074-82-4 Pureza > 99,0 % (HPLC)

3. Método de proba
3.1 Perda por secado (W/W)
3.1.1 Equipamentos e instrumentos
Un máis de dez mil balanzas electrónicas, forno de secado termostático eléctrico, botella de pesaxe 40*25, secadora
Reactivo: xel de sílice
3.1.2 Métodos
1. Limpar 3 botellas de pesaxe de 40*25.
2, métese no forno a 105 ℃ (± 2 ℃) seco durante 1 hora.
3. Saca a botella de pesaxe 40*25 e méteo na secadora para que se arrefríe durante 30 min.
4, peso preciso 40 * 25 botella medidora peso baleiro W0.
5. Use unha botella de pesaxe 40*25 para pesar a mostra uniformemente mesturada de 3,0000 g (W1), un total de 3.
6. Meter no forno, quitar a tapa da botella, colocala ao lado da botella de pesaxe ou abrir a medias a tapa da botella para secar, sacar, debe ser unha boa tapa de botella de pesaxe, secar a 105 ℃ (± 2 ℃) para 3 horas.
7. Saca a botella de pesaxe 40*25 e colócaa no dispositivo de secado para arrefriar durante 30 min.
8, Pesaxe precisa despois de secar 40 * 25 peso da botella W2.
Fórmula de cálculo: Perda por secado (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 Determinación do contido
3.4.1 Instrumentos e equipamentos
Cromatógrafo líquido LC-UV100 (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
Botella volumétrica de 10 ml, culler de esquina de aceiro inoxidable e outras instalacións relacionadas
3.3.2 Métodos
Método de análise de sal de potasio de ftalimida
3.3.3 Cromatografía líquida
Condición cromatográfica
Columna cromatográfica: HypersilC6H5 (C8 tamén dispoñible) 4,6*250 mm 5um
Lonxitude de onda de detección: 210 nm
Temperatura da columna: 30 ℃
Caudal: 1,0 ml/min
Concentración da mostra: 0,05 mg/ml (o diluyente é a fase móbil)
Reactivos
Fosfato de potasio dibásico (puro analítico)
Sal de potasio de ftalimida (mostra estándar)
Acetonitrilo (puro analítico)
Auga pura
Fase móbil: acetonitrilo: tampón fosfato (PH:3,5) =40:60
Pesar 1,63 g de fosfato de potasio dibásico e disolver en 600 ml de auga pura, axustar o valor de PH a 3,5 con ácido fosfórico, verter nun vaso de precipitados de 1000 ml que contén 400 ml de acetonitrilo, mesturar ben, filtrar con membrana filtrante de fibra mixta de 0,45 um, disolver con vibración ultrasónica e en espera. aplicación.
3.3.4 Procedemento
1) Solución de proba de configuración (0,05 mg/ml)
A mostra de 2,5 mg pesouse con precisión e meteuse nunha botella volumétrica de 50 ml.A fase móbil foi engadida e diluída á escala por disolución ultrasónica.
2) Solución estándar de configuración (1,0 mg/ml)
A mostra estándar de 2,5 mg pesouse con precisión e meteuse nunha botella volumétrica de 50 ml.A fase móbil foi engadida e diluída á escala por disolución ultrasónica.
3) Usabilidade do sistema:
(1) Poña a cabeza do filtro nun 80% de metanol ao iniciarse, abra a chave de escape e drene durante 3-5 min, e peche a chave de escape e enxágüe durante 10-15 min.A continuación, coloque o cabezal do filtro en auga pura ao 90%, abra a chave de drenaxe e escorra durante 3-5 min, peche a chave de drenaxe e enxágüe durante 10 min.
(2) A continuación, cambie a fase móbil preparada, o caudal é de 1,0 ml/min, a presión frontal da columna é inferior a 1000 Psi, abra o detector, agarde ata que a presión frontal da columna sexa estable, abra a estación de traballo do ordenador e ingrese en liña.
(3) Despois de que a presión frontal da columna sexa estable, abra o detector.Primeiro inxecta 1 agulla de fase móbil, despois inxecta 1 agulla de mostra estándar e, finalmente, inxecta a mostra.
(4) Resultados do cálculo: método de normalización de áreas
(5) Despois de rematar a tarefa de análise, peche primeiro o detector e despois enxágüe o cabezal do filtro en auga pura durante 10-15 min;Ao mesmo tempo, a válvula de inxección foi lavada con auga e metanol.
(6) Finalmente, coloque metanol ao 80%, enxágüe durante 30 minutos e apague.
4. Despois de completar a inspección, enche a folla de inspección e proba de laboratorio.