પ્રમીપેક્સોલ ડાયહાઇડ્રોક્લોરાઇડ મોનોહાઇડ્રેટ CAS 191217-81-9 એસે 98.0~102.0%

C10H17N3S·2HCl·H2O 302.26
(S)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahydro-6-(propylamino)benzothiazole dihydrochloride monohydrate [191217-81-9].
વ્યાખ્યા
પ્રમીપેક્સોલ ડાયહાઇડ્રોક્લોરાઇડમાં એનએલટી 98.0% અને એનએમટી 102.0% C10H19Cl2N3S હોય છે, જે નિર્જળ ધોરણે ગણવામાં આવે છે.
ઓળખ
• A. ઇન્ફ્રારેડ શોષણ <197A> અથવા <197M>
વેવ નંબર શ્રેણી: <197A>, 3800 cm-1 થી 650 cm-1;<197M>, 4000 cm-1 થી 600 cm-1
• B. સેમ્પલ સોલ્યુશનમાં મુખ્ય શિખરનો જાળવણી સમય એએનેન્ટિઓમેરિક શુદ્ધતા માટેના પરીક્ષણમાં સિસ્ટમ સુયોગ્યતા સોલ્યુશનમાં પ્રામીપેક્સોલ (એસ-એનેન્ટિઓમર) સાથે સુસંગત છે.
• C. ઓળખ પરીક્ષણો-જનરલ, ક્લોરાઇડ <191>
નમૂના: પાણીમાં પ્રમીપેક્સોલ ડાયહાઇડ્રોક્લોરાઇડનું 1 mg/mL
સ્વીકૃતિ માપદંડ: સિલ્વર નાઈટ્રેટ રેસીપીટેટ ટેસ્ટની જરૂરિયાતોને પૂર્ણ કરે છે
ASSAY
• પ્રક્રિયા
ઉકેલ A: 9.1 ગ્રામ પોટેશિયમ ડાયહાઇડ્રોજન ફોસ્ફેટ અને 5.0 ગ્રામ સોડિયમ 1-ઓક્ટેનેસલ્ફોનેટ મોનોહાઇડ્રેટને 1 લિટર પાણીમાં ઓગાળો.ફોસ્ફોરિક એસિડ સાથે 3.0 ના pH સાથે સમાયોજિત કરો.
સોલ્યુશન B: એસેટોનિટ્રિલ અને સોલ્યુશન A (1:1)
મંદ: એસેટોનિટ્રિલ અને સોલ્યુશન A (1:4)
મોબાઇલ તબક્કો: નીચેનું ઢાળ કોષ્ટક જુઓ.
સમય (મિનિટ) ઉકેલ A (%) ઉકેલ B (%)
0 60 40
15 20 80
15.1 60 40
20 60 40
સિસ્ટમ યોગ્યતા સોલ્યુશન: 1.5 mg/mL USP Pramipexole Dihydrochloride RS અને 0.8 mg/mL USP Pramipexole સંબંધિત સંયોજન A RS મંદમાં
પ્રમાણભૂત સોલ્યુશન: 1.5 mg/mL USP Pramipexole Dihydrochloride RS મંદમાં
સેમ્પલ સોલ્યુશન: 1.5 મિલિગ્રામ/એમએલ પ્રમીપેક્સોલ ડાયહાઇડ્રોક્લોરાઇડ મંદમાં
ક્રોમેટોગ્રાફિક સિસ્ટમ
(ક્રોમેટોગ્રાફી <621>, સિસ્ટમ યોગ્યતા જુઓ.)
મોડ: એલસી
ડિટેક્ટર: યુવી 264 એનએમ
કૉલમ: 4.6-mm × 15-cm;5-µm પેકિંગ L1
કૉલમ તાપમાન: 40 ± 5
પ્રવાહ દર: 1.5 એમએલ/મિનિટ
ઈન્જેક્શનનું કદ: 5 µL
સિસ્ટમ યોગ્યતા
નમૂનાઓ: સિસ્ટમ યોગ્યતા ઉકેલ અને પ્રમાણભૂત ઉકેલ [નોંધ-પ્રામિપેક્સોલ સંબંધિત સંયોજન A અને પ્રમિપેક્સોલ માટે સંબંધિત રીટેન્શન સમય અનુક્રમે 0.7 અને 1.0 છે.]
યોગ્યતા જરૂરિયાતો
રિઝોલ્યુશન: NLT 6.0 pramipexole સંબંધિત સંયોજન A અને pramipexole વચ્ચે, સિસ્ટમ યોગ્યતા ઉકેલ
ટેલિંગ ફેક્ટર: પ્રામીપેક્સોલ માટે NMT 2.0, સિસ્ટમ યોગ્યતા ઉકેલ
સંબંધિત પ્રમાણભૂત વિચલન: NMT 1.0%, માનક ઉકેલ
વિશ્લેષણ
નમૂનાઓ: પ્રમાણભૂત ઉકેલ અને નમૂના ઉકેલ
લેવાયેલ પ્રમીપેક્સોલ ડાયહાઇડ્રોક્લોરાઇડના ભાગમાં C10H19Cl2N3S ની ટકાવારીની ગણતરી કરો:
પરિણામ = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = સેમ્પલ સોલ્યુશનમાંથી પીક રિસ્પોન્સ
rS = સ્ટાન્ડર્ડ સોલ્યુશનમાંથી પીક રિસ્પોન્સ
CS = સ્ટાન્ડર્ડ સોલ્યુશન (mg/mL) માં USP Pramipexole Dihydrochloride RS ની સાંદ્રતા
CU = નમૂના દ્રાવણની સાંદ્રતા (mg/mL)
Mr1 = પ્રમીપેક્સોલ ડાયહાઇડ્રોક્લોરાઇડનું મોલેક્યુલર વજન, 284.26
Mr2 = પ્રમીપેક્સોલ ડાયહાઇડ્રોક્લોરાઇડ મોનોહાઇડ્રેટનું પરમાણુ વજન, 302.26
સ્વીકૃતિ માપદંડ: નિર્જળ ધોરણે 98.0%–102.0%
અશુદ્ધિઓ
અકાર્બનિક અશુદ્ધિઓ
• ઇગ્નીશન <281> પર અવશેષ: NMT 0.10%
• હેવી મેટલ્સ, પદ્ધતિ I <231>
સ્ટાન્ડર્ડ સોલ્યુશન: સ્ટાન્ડર્ડ લીડ સોલ્યુશન, 10 પીપીએમ
નમૂનાનો ઉકેલ: લગભગ શુષ્ક, કાર્બોનાઇઝ્ડ માસ પ્રાપ્ત થાય ત્યાં સુધી 2 ગ્રામ પ્રામીપેક્સોલ ડાયહાઇડ્રોક્લોરાઇડની રાખ.અવશેષોને ઠંડુ કરો, 2.0 એમએલ સાંદ્રિત નાઈટ્રિક એસિડ અને સાંદ્ર સલ્ફ્યુરિક એસિડના 5 ટીપાં ઉમેરો અને કાળજીપૂર્વક ધૂમાડાને વિકસિત થવા દો.જ્યાં સુધી કાર્બન સંપૂર્ણપણે બળી ન જાય ત્યાં સુધી 500-600 પર સળગાવો.અવશેષોને ઠંડુ કરો, 4 એમએલ 6 એમ હાઇડ્રોક્લોરિક એસિડ ઉમેરો, ક્રુસિબલને ઢાંકી દો અને 15 મિનિટ માટે ઉકળતા પાણીના સ્નાન પર પાચન કરો.શુષ્કતા માટે બાષ્પીભવન.એકાગ્ર હાઇડ્રોક્લોરિક એસિડનું એક ટીપું અને 10 મિલી ગરમ પાણી ઉમેરો અને ઉકળતા પાણીના સ્નાન પર વધુ 2 મિનિટ માટે ડાયજેસ્ટ કરો.જ્યાં સુધી સોલ્યુશન નબળું આલ્કલાઇન ન થાય ત્યાં સુધી 6 M એમોનિયા સોલ્યુશનને ડ્રોપવાઇઝ ઉમેરો અને 1 M એસિટિક એસિડ સાથે 3.0–4.0 ના pH પર એડજસ્ટ કરો.સોલ્યુશનને 25-mL વોલ્યુમેટ્રિક ફ્લાસ્કમાં ફિલ્ટર કરો અને ક્રુસિબલ અને ફિલ્ટરને ધોઈને 25 mL સુધી પાણીથી પાતળું કરો.
સ્વીકૃતિ માપદંડ: NMT 10 ppm
કાર્બનિક અશુદ્ધિઓ
• પ્રક્રિયા
સોલ્યુશન A, સોલ્યુશન B, મંદન, મોબાઇલ તબક્કો અને ક્રોમેટોગ્રાફિક સિસ્ટમ: અભ્યાસમાં નિર્દેશન મુજબ આગળ વધો.
સિસ્ટમ યોગ્યતા ઉકેલ: 7.5 µg/mL USP Pramipexole Dihydrochloride RS અને 3 µg/mL USP Pramipexole સંબંધિત સંયોજન A RS મંદમાં
પ્રમાણભૂત ઉકેલ: 1.5 µg/mL USP Pramipexole Dihydrochloride RS મંદમાં
સેમ્પલ સોલ્યુશન: 1.5 મિલિગ્રામ/એમએલ પ્રમીપેક્સોલ ડાયહાઇડ્રોક્લોરાઇડ મંદમાં
સિસ્ટમ યોગ્યતા
નમૂનાઓ: સિસ્ટમ યોગ્યતા ઉકેલ અને પ્રમાણભૂત ઉકેલ
યોગ્યતા જરૂરિયાતો
રિઝોલ્યુશન: NLT 6.0 pramipexole સંબંધિત સંયોજન A અને pramipexole વચ્ચે, સિસ્ટમ યોગ્યતા ઉકેલ
ટેલિંગ ફેક્ટર: પ્રામીપેક્સોલ માટે NMT 2.0, સિસ્ટમ યોગ્યતા ઉકેલ
સંબંધિત પ્રમાણભૂત વિચલન: NMT 5.0%, માનક ઉકેલ
વિશ્લેષણ
નમૂનાઓ: પ્રમાણભૂત ઉકેલ અને નમૂના ઉકેલ
લેવામાં આવેલ પ્રામીપેક્સોલ ડાયહાઈડ્રોક્લોરાઈડના ભાગમાં કોઈપણ વ્યક્તિગત અશુદ્ધિની ટકાવારીની ગણતરી કરો:
પરિણામ = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = સેમ્પલ સોલ્યુશનમાંથી દરેક અશુદ્ધિનો પીક રિસ્પોન્સ
rS = સ્ટાન્ડર્ડ સોલ્યુશનમાંથી પ્રામીપેક્સોલનો પીક રિસ્પોન્સ
CS = સ્ટાન્ડર્ડ સોલ્યુશન (mg/mL) માં USP Pramipexole Dihydrochloride RS ની સાંદ્રતા
CU = સેમ્પલ સોલ્યુશન (mg/mL) માં પ્રમીપેક્સોલ ડાયહાઇડ્રોક્લોરાઇડ મોનોહાઇડ્રેટની સાંદ્રતા
Mr1 = પ્રમીપેક્સોલ ડાયહાઇડ્રોક્લોરાઇડનું મોલેક્યુલર વજન, 284.26
Mr2 = પ્રમીપેક્સોલ ડાયહાઇડ્રોક્લોરાઇડ મોનોહાઇડ્રેટનું પરમાણુ વજન, 302.26
સ્વીકૃતિ માપદંડ
વ્યક્તિગત અશુદ્ધિઓ: અશુદ્ધિ કોષ્ટક 1 જુઓ.
કુલ અશુદ્ધિઓ: NMT 0.5%
અશુદ્ધિ કોષ્ટક 1
નામ સંબંધિત રીટેન્શન સમય સ્વીકૃતિ માપદંડ, NMT (%)
પ્રમીપેક્સોલ પ્રોપિયોનામાઇડ 0.5 0.15
પ્રમીપેક્સોલ સંબંધિત સંયોજન Ab 0.7 0.15
પ્રમીપેક્સોલ 1.0 -
એન-પ્રોપીલપ્રેમીપેક્સોલેક 1.4 0.15
પ્રમીપેક્સોલ ડિમર્ડ 1.7 0.15
કોઈપણ અન્ય અજાણી વ્યક્તિગત અશુદ્ધતા - 0.10
a (S)-N-(2-Amino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazol-6-yl)propionamide.
b (S)-4,5,6,7-Tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine.
c(S)-2,6-Dipropylamino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole.
d N6,N6'-[2-Methylpentane-1,3-diyl]bis(4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine).આ પ્રામીપેક્સોલ (ચાર સંભવિત આઇસોમર્સનું મિશ્રણ) નું એક ડાઇમર છે.
વિશિષ્ટ પરીક્ષણો
• પાણીનું નિર્ધારણ, પદ્ધતિ I <921>: NLT 4.5% અને NMT 6.5%
• એન્ટીઓમેરિક શુદ્ધતા
મોબાઇલ તબક્કો: n-Hexane, નિર્જલીકૃત આલ્કોહોલ, અને ડાયેથિલેમાઇન (850:150:1)
સિસ્ટમ યોગ્યતા સ્ટોક સોલ્યુશન: ડીહાઇડ્રેટેડ આલ્કોહોલમાં યુએસપી પ્રમીપેક્સોલ ડાયહાઇડ્રોક્લોરાઇડ આરએસ અને યુએસપી પ્રમીપેક્સોલ સંબંધિત સંયોજન ડી આરએસ દરેક 1 એમજી/એમએલ
સિસ્ટમ યોગ્યતા સોલ્યુશન: મોબાઇલ તબક્કામાં સિસ્ટમ યોગ્યતા સ્ટોક સોલ્યુશનમાંથી 0.01 એમજી/એમએલ દરેક યુએસપી પ્રમીપેક્સોલ ડાયહાઇડ્રોક્લોરાઇડ આરએસ અને યુએસપી પ્રમીપેક્સોલ સંબંધિત સંયોજન ડી આરએસ
પ્રમાણભૂત સ્ટોક સોલ્યુશન: ડીહાઇડ્રેટેડ આલ્કોહોલમાં યુએસપી પ્રમીપેક્સોલ સંબંધિત સંયોજન ડી આરએસનું 2.0 એમજી/એમએલ
સ્ટાન્ડર્ડ સોલ્યુશન: મોબાઇલ તબક્કામાં યુએસપી પ્રમીપેક્સોલ સંબંધિત સંયોજન ડી આરએસનું 1.5 µg/mL
સેમ્પલ સોલ્યુશન: 0.3 મિલિગ્રામ/એમએલ, ડિહાઇડ્રેટેડ આલ્કોહોલના ફ્લાસ્ક વોલ્યુમના 25% માં પ્રમીપેક્સોલ ડાયહાઇડ્રોક્લોરાઇડના યોગ્ય વજનના જથ્થાને ઓગાળીને અને મોબાઇલ તબક્કાથી વોલ્યુમ સાથે પાતળું કરીને તૈયાર કરવામાં આવે છે.
ક્રોમેટોગ્રાફિક સિસ્ટમ
(ક્રોમેટોગ્રાફી 621, સિસ્ટમ યોગ્યતા જુઓ.)
મોડ: એલસી
ડિટેક્ટર: યુવી 254 એનએમ
કૉલમ: 4.6-mm × 25-cm;10-µm પેકિંગ L51
પ્રવાહ દર: 1.5 એમએલ/મિનિટ
નમૂનાનું કદ: 75 µL
સિસ્ટમ યોગ્યતા
નમૂનાઓ: સિસ્ટમ યોગ્યતા ઉકેલ [નોંધ-પ્રામિપેક્સોલ સંબંધિત સંયોજન ડી (આર-એનેન્ટિઓમર) અને પ્રમિપેક્સોલ (એસ-એનેન્ટિઓમર) માટે સંબંધિત રીટેન્શન ટાઇમ અનુક્રમે 0.5 અને 1.0 છે.]
યોગ્યતા જરૂરિયાતો
રિઝોલ્યુશન: NLT 5.0 pramipexole સંબંધિત સંયોજન D અને pramipexole વચ્ચે, સિસ્ટમ યોગ્યતા ઉકેલ
ટેલિંગ ફેક્ટર: પ્રામીપેક્સોલ માટે NMT 2.4, સિસ્ટમ યોગ્યતા ઉકેલ
વિશ્લેષણ
નમૂનાઓ: પ્રમાણભૂત ઉકેલ અને નમૂના ઉકેલ
લેવાયેલ પ્રામીપેક્સોલ ડાયહાઇડ્રોક્લોરાઇડના ભાગમાં પ્રમીપેક્સોલ સંબંધિત સંયોજન ડીની ટકાવારીની ગણતરી કરો:
પરિણામ = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = સેમ્પલ સોલ્યુશનમાંથી પ્રામીપેક્સોલ સંબંધિત સંયોજન ડીનો ટોચનો પ્રતિભાવ
rS = સ્ટાન્ડર્ડ સોલ્યુશનમાંથી પ્રામીપેક્સોલ સંબંધિત સંયોજન ડીનો ટોચનો પ્રતિભાવ
CS = સ્ટાન્ડર્ડ સોલ્યુશન (mg/mL) માં પ્રામીપેક્સોલ સંબંધિત સંયોજન D ની સાંદ્રતા
CU = નમૂના દ્રાવણની સાંદ્રતા (mg/mL)
સ્વીકૃતિ માપદંડ: એનએમટી 1.0% પ્રામીપેક્સોલ સંબંધિત સંયોજન ડી
• પેલેડિયમની મર્યાદા
[નોંધ-જો પેલેડિયમ જાણીતી અકાર્બનિક અશુદ્ધિ હોય તો આ પરીક્ષણ કરો.]
મંદ: 0.1 M હાઇડ્રોક્લોરિક એસિડ
સ્ટાન્ડર્ડ સોલ્યુશન: 40 µg/L પેલેડિયમમાં ડીલ્યુઅન્ટ, વ્યાપારી રીતે ઉપલબ્ધ પેલેડિયમ સ્ટાન્ડર્ડ સોલ્યુશનમાંથી પરમાણુ શોષણ/ઇન્ડક્ટિવલી કપલ્ડ પ્લાઝમા.[નોંધ—ઉપયોગના દિવસે જરૂર મુજબ આ દ્રાવણને તાજી રીતે તૈયાર કરો.]
નમૂનાનું દ્રાવણ: 50-mL વોલ્યુમેટ્રિક ફ્લાસ્કમાં 0.5 ગ્રામ પ્રમીપેક્સોલ ડાયહાઇડ્રોક્લોરાઇડમાં 1 M હાઇડ્રોક્લોરિક એસિડનું 5.00 મિલી ઉમેરો અને ગરમ કરીને ઓગળી જાઓ.ઓરડાના તાપમાને ઠંડુ કરો, અને વોલ્યુમમાં પાણીથી પાતળું કરો.
સ્પેક્ટ્રોમેટ્રિક શરતો
(જુઓ સ્પેક્ટ્રોફોટોમેટ્રી અને લાઇટ-સ્કેટરિંગ 851).
મોડ: અણુ શોષણ સ્પેક્ટ્રોફોટોમેટ્રી
વિશ્લેષણાત્મક તરંગલંબાઇ: 247.6 nm પર પેલેડિયમ ઉત્સર્જન રેખા
લેમ્પ: હોલો કેથોડ
એટોમાઇઝેશન સ્ત્રોત: ગ્રેફાઇટ ભઠ્ઠી.[નોંધ—ઉત્પાદકની ભલામણ કરેલ પ્રોગ્રામિંગ ક્રમને અનુસરો.]
નમૂનાનું કદ: 20 μL
ખાલી: મંદ
સિસ્ટમ યોગ્યતા
નમૂના: પ્રમાણભૂત ઉકેલ
યોગ્યતા જરૂરિયાતો
શોષણ: NLT 0.034
વિશ્લેષણ
નમૂનાઓ: પ્રમાણભૂત ઉકેલ અને નમૂના ઉકેલ
પ્રમાણભૂત ઉમેરણ પદ્ધતિ દ્વારા નમૂનાના દ્રાવણમાં પેલેડિયમની સાંદ્રતા નક્કી કરો.
સ્વીકૃતિ માપદંડ: NMT 5 ppm
વધારાની જરૂરિયાતો
• પેકેજિંગ અને સંગ્રહ: સારી રીતે બંધ કન્ટેનરમાં સાચવો, ભેજ અને પ્રકાશથી સુરક્ષિત.
• યુએસપી સંદર્ભ ધોરણો 11
USP Pramipexole Dihydrochloride RS સ્ટ્રક્ચર જોવા માટે ક્લિક કરો
USP Pramipexole સંબંધિત સંયોજન A RS
(S)-4,5,6,7-Tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine.
C7H11N3S 169.25
યુએસપી પ્રમીપેક્સોલ સંબંધિત સંયોજન ડી આરએસ
(R)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahydro-6-(propylamino)benzothiazole.
C10H17N3S 211.33