ડી-ફેનીલલાનાઇન CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) એસે 98.0~102.0% ફેક્ટરી 50MT/મહિનો

1. દેખાવ-- દ્રશ્ય નિરીક્ષણ
2. ચોક્કસ પરિભ્રમણ-- ચોક્કસ પરિભ્રમણ GB/T613-1988 અનુસાર માપવામાં આવે છે
નમૂનાની તૈયારી: 0.5000g નમૂનાનું ચોક્કસ વજન કરો અને તેને સ્વચ્છ અને સૂકી 50ml વોલ્યુમેટ્રિક બોટલમાં ખસેડો, 20ml પાણી ઉમેરો, બોટલને ઢાંકી દો, તેને ઓગળવા માટે હલાવો અને પછી તેને પાણીથી સ્કેલ પર પાતળું કરો.
કસોટી: પરીક્ષણ પહેલાં જાયરોસ્કોપના શૂન્યને સમાયોજિત કરો, પછી નમૂનાના ઉકેલ સાથે ટેસ્ટ ટ્યુબ લોડ કરો, પરિભ્રમણ કોણ રેકોર્ડ કરો અને નીચેના સૂત્ર સાથે નમૂનાના ચોક્કસ પરિભ્રમણની ગણતરી કરો.
[а]D20 = (r×50) ÷(L×W)
ક્યાં:
[એ]D20: સેમ્પલ સોલ્યુશનના 20℃ પર ચોક્કસ ઓપ્ટિકલ પરિભ્રમણ
r: સેમ્પલ સોલ્યુશન માટે 20℃ પર ઓપ્ટિકલ રોટેશન જોવા મળે છે
50: તૈયાર સેમ્પલ સોલ્યુશનની માત્રા (ml)
w: નમૂના વજન (g)
L: ઓપ્ટિકલ રોટેશન ટ્યુબ લંબાઈ (dm)
3. બર્નિંગ અવશેષો
આ ઉત્પાદનમાંથી લગભગ 1 ગ્રામ લો અને તેને 600 ℃ તાપમાને ગરમ કરો, CP2010 આવૃત્તિના ભાગ II ના પરિશિષ્ટ Ⅷ N ના નિયમન અનુસાર તે સંપૂર્ણપણે રાખ ન થાય ત્યાં સુધી તેને ગરમ કરો, 0.5-1.0ml સાંદ્ર સલ્ફ્યુરિક એસિડ ઉમેરો અને તેને ગરમ કરો (700℃- 800℃) સતત વજન સુધી.
3.1 આ પદ્ધતિમાં "અગ્નિથી પ્રકાશિત અવશેષો" (ચાઇનીઝ ફાર્માકોપીયા 2005 આવૃત્તિ, ભાગ II પરિશિષ્ટ Ⅷ N) એ દવાઓ (મોટાભાગે કાર્બનિક સંયોજનો) સંપૂર્ણપણે રાખ સુધી ગરમ થાય ત્યાં સુધી બાકી રહેલ મેટલ ઓક્સાઇડ અથવા સલ્ફેટનો ઉલ્લેખ કરે છે, ત્યારબાદ સલ્ફ્યુરિક એસિડ 0.5 ~ 5 ઉમેરવામાં આવે છે. 1.0ml અને અગ્નિથી પ્રકાશિત (700 ~ 800℃) સતત વજન.
4 ચિરલ શુદ્ધતા (HPLC)
સાધનો: ઉચ્ચ પ્રદર્શન પ્રવાહી ક્રોમેટોગ્રાફી, પીડીએ ડિટેક્ટર.ઇલેક્ટ્રોનિક વિશ્લેષણાત્મક સંતુલન, રીએજન્ટ;ક્રોમેટોગ્રાફીનું સ્તર
ક્રોમેટોગ્રાફિક શરતો: કૉલમ: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC કૉલમ 250X4.6mm,5ul, શોધ તરંગલંબાઇ, પ્રવાહ દર, નમૂનાનું કદ: 10 u L(સંદર્ભ) પાતળું: પાણી, ડેટા સંગ્રહ સમય: 20.00 મિનિટ.
નમૂનાનું નિર્ધારણ: નમૂનાનું વિશ્લેષણ નીચેની નમૂના પ્રક્રિયા અનુસાર કરવામાં આવ્યું હતું: ખાલી સોલ્યુશનની 1 સોય અને DL-ફેનીલલાનાઇન સંદર્ભની 1 સોય.
1 સોય નમૂના સોલ્યુશન,
પરિણામોની ગણતરી: પીક એરિયા નોર્મલાઇઝેશન અને ખાલી કપાત અનુસાર HPLC સામગ્રી 0.5% કરતા ઓછી હોવાનું નક્કી કરવામાં આવ્યું હતું.
5. શુષ્ક અને વજનહીન
5.1 સાધનો:
થર્મોસ્ટેટિક ડ્રાયિંગ ઓવન, 1/10,000 બેલેન્સ.
5.2 પ્રક્રિયા:
સપાટ વજનવાળી બોટલમાં સતત વજન અને જમીનના મોંને વધુ પડતું સૂકવવામાં આવે છે, નમૂનાનું વજન 1 ગ્રામ (0.0001 ગ્રામથી સચોટ) હોય છે.નમૂનાને 10 મીમીથી વધુની જાડાઈ સાથે વજનની બોટલના તળિયે સમાનરૂપે ફેલાવો જોઈએ, તેને થર્મોસ્ટેટિક ઇલેક્ટ્રિક ડ્રાયિંગ ઓવનમાં મૂકો, 105-110 ℃ પર 3 કલાક સુધી સૂકવો અને પછી સૂકવવાના રૂમમાં ઠંડું થવા માટે ખસેડો. વજન માટે ઓરડાના તાપમાને.
ગણતરી: શુષ્ક વજન ઘટાડવું %= (M1-M2) ÷M×100
ક્યાં: M1: નમૂનાનો સમૂહ અને સૂકવતા પહેલા બોટલ માપવા, ગ્રામ
M2: નમૂનાનું માસ અને સૂકાયા પછી બોટલ માપવા, ગ્રામમાં
M: નમૂના સમૂહ, ગ્રામ
પગલું 6: સામગ્રી
6.1 સાધનો
ઉચ્ચ પ્રદર્શન પ્રવાહી ક્રોમેટોગ્રાફી, પીડીએ ડિટેક્ટર.
ઇલેક્ટ્રોનિક વિશ્લેષણાત્મક સંતુલન
6.2 રીએજન્ટ્સ
એસેટોનિટ્રિલ (ક્રોમેટોગ્રાફિક ગ્રેડ), TFA (ક્રોમેટોગ્રાફિક ગ્રેડ)
6.3 ક્રોમેટોગ્રાફિક શરતો
6.3.1 કૉલમ: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4.6 mm
6.3.2 શોધ તરંગલંબાઇ: INC220nm
પ્રવાહ દર: 1.0mL/min
નમૂનાનું કદ: 10μL (સંદર્ભ માટે)
પાતળું: એસેટોનિટ્રિલ
ડેટા સંગ્રહ સમય: 20.00 મિનિટ
6.4 મોબાઇલ તબક્કાની તૈયારી
મોબાઇલ તબક્કો A (0.1% ટ્રાઇફ્લુરોએસેટિક એસિડ પાણી): ચોકસાઇ શોષણ 2. ઓએમએલ ટ્રાઇફ્લુરોએસેટિક એસિડને પાણી સાથે 2000m1 સુધી પાતળું કરો, સારી રીતે ભળી દો અને દેગાસ કરો;
મોબાઇલ તબક્કો B(0.1% એસેટોનાઇટ્રાઇલ ટ્રાઇફ્લુરોએસેટિક એસિડ): ચોક્કસ શોષણ 2.ઓએમએલ ટ્રાઇફ્લુરોએસેટિક એસિડ એસીટોનાઇટ્રાઇલ સાથે 2000m1 સુધી પાતળું કરવામાં આવ્યું હતું, મિશ્રિત અને ડિગ્ટેડ;
6.5 મોબાઇલ ફેઝ ગ્રેડિયન્ટ પ્રોગ્રામ
સમય (મિનિટ) A% B%
0.00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 નમૂના ઉકેલની તૈયારી
0.1g નમૂનાનું વજન કરો અને એસેટોનાઇટ્રાઇલ સાથે ઓગાળો, 100m1 સુધી પાતળું કરો, ઉપયોગ માટે સારી રીતે હલાવો, અથવા સમાન સાંદ્રતા.સમાંતર બે નમૂનાઓ તૈયાર કરો.
6.7 નમૂના નિર્ધારણ
નીચેની નમૂના પ્રક્રિયા અનુસાર નમૂનાનું વિશ્લેષણ કરો:
ખાલી સોલ્યુશનના 1 થી વધુ ઇન્જેક્શન
1 સોય સેમ્પલ સોલ્યુશન 1#
1 સોય સેમ્પલ સોલ્યુશન 2#
6.8 પરિણામની ગણતરી
2.8.1 પીક એરિયા નોર્મલાઇઝેશન પદ્ધતિનો ઉપયોગ ખાલી જગ્યાને બાદ કરીને HPLC શુદ્ધતાની ગણતરી કરવા માટે કરવામાં આવ્યો હતો.
2.8.2 બે સોયની શુદ્ધતાનું સાપેક્ષ સરેરાશ વિચલન 1% કરતા વધારે ન હોવું જોઈએ
2.8.3 જો બંને ઇન્જેક્શનના પરિણામો સ્વીકૃતિ માપદંડને પૂર્ણ કરે છે, તો સરેરાશ શુદ્ધતાને અંતિમ પરિણામ તરીકે લેવામાં આવે છે.