Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 એસે 98.0~102.0% API ઉચ્ચ શુદ્ધતા

Enalapril Maleate
C20H28N2O5·C4H4O4 492.52
l-પ્રોલિન, 1-[N-[1-(ethoxycarbonyl)-3-phenylpropyl]-l-alanyl]-, (S)-, (Z)-2-butenedioate (1:1).
1-[N-[(S)-1-Carboxy-3-phenylpropyl]-l-alanyl]-l-proline 1'-ઇથિલ એસ્ટર, મેલેટ (1:1) [76095-16-4].
Enalapril Maleate 98.0 ટકા કરતાં ઓછું અને C20H28N2O5·C4H4O4 ના 102.0 ટકા કરતાં વધુ નથી, સૂકવેલા ધોરણે ગણવામાં આવે છે.
પેકેજિંગ અને સંગ્રહ - સારી રીતે બંધ કન્ટેનરમાં સાચવો, અને નિયંત્રિત ઓરડાના તાપમાને સ્ટોર કરો.
યુએસપી સંદર્ભ ધોરણો <11>-
USP Enalapril Maleate RS સ્ટ્રક્ચર જોવા માટે ક્લિક કરો
ઓળખ-
A: ઇન્ફ્રારેડ શોષણ <197M>.
B: પરીક્ષાની તૈયારીના ક્રોમેટોગ્રામમાં મુખ્ય શિખરનો જાળવણીનો સમય પ્રમાણભૂત તૈયારીના ક્રોમેટોગ્રામને અનુલક્ષે છે, જેમ કે એસેમાં મેળવેલ છે.
ચોક્કસ પરિભ્રમણ <781S>: -41.0 અને -43.5 વચ્ચે.
ટેસ્ટ સોલ્યુશન: મિથેનોલમાં 10 મિલિગ્રામ પ્રતિ એમએલ.
સૂકવવા પર નુકશાન <731>-તેને શૂન્યાવકાશમાં 2 કલાક માટે 60 પર પારાના 5 મીમીથી વધુ ન હોય તેવા દબાણ પર સૂકવો: તે તેના વજનના 1.0% કરતા વધુ ગુમાવતું નથી.
ઇગ્નીશન પર અવશેષ <281>: 0.2% થી વધુ નહીં.
ભારે ધાતુઓ, પદ્ધતિ II <231>: 0.001%.
સંબંધિત સંયોજનો-
pH 6.8 ફોસ્ફેટ બફર, pH 2.5 ફોસ્ફેટ બફર, સોલ્યુશન A, સોલ્યુશન B, મોબાઈલ ફેઝ, ડિલ્યુએન્ટ, એન્લાપ્રિલ ડીકેટોપાઈપેરાઝિન સોલ્યુશન, સિસ્ટમ સ્યુટીબિલિટી સોલ્યુશન અને ક્રોમેટોગ્રાફિક સિસ્ટમ— એસેમાં નિર્દેશન મુજબ આગળ વધો.
સ્ટાન્ડર્ડ સોલ્યુશન- USP Enalapril Maleate RS ના ચોક્કસ વજનવાળા જથ્થાને ડિલ્યુઅન્ટમાં ઓગાળો, અને 3 µg પ્રતિ mL ની જાણીતી સાંદ્રતા ધરાવતું સોલ્યુશન મેળવવા માટે મંદન સાથે જથ્થાત્મક રીતે, અને જો જરૂરી હોય તો તબક્કાવાર પાતળું કરો.
ટેસ્ટ સોલ્યુશન - એસે તૈયારીનો ઉપયોગ કરો.
પ્રક્રિયા- ક્રોમેટોગ્રાફમાં પ્રમાણભૂત સોલ્યુશન અને ટેસ્ટ સોલ્યુશનના સમાન વોલ્યુમો (લગભગ 50 µL) અલગથી દાખલ કરો, ક્રોમેટોગ્રામ રેકોર્ડ કરો અને પીક એરિયાના પ્રતિભાવોને માપો.સૂત્ર દ્વારા લેવામાં આવેલા એન્લાપ્રિલ મેલેટના ભાગમાં દરેક અશુદ્ધિની ટકાવારીની ગણતરી કરો:
100(CS/CT)(ri/rS)
જેમાં CS એ પ્રમાણભૂત દ્રાવણમાં USP Enalapril Maleate RS ની mg પ્રતિ mL માં સાંદ્રતા છે;CT એ ટેસ્ટ સોલ્યુશનમાં Enalapril Maleate ની એકાગ્રતા, mg per mL માં છે;ri એ ટેસ્ટ સોલ્યુશનમાંથી મેળવેલી દરેક અશુદ્ધિનો ટોચનો વિસ્તાર છે;અને rS એ પ્રમાણભૂત સોલ્યુશનમાંથી મેળવેલ એનલાપ્રીલનો ટોચનો વિસ્તાર છે: લગભગ 1.10 ની સાપેક્ષ રીટેન્શન ટાઈમ ધરાવતી કોઈપણ અશુદ્ધતાના 1.0% કરતા વધુ નથી;અન્ય કોઈપણ વ્યક્તિગત અશુદ્ધિના 0.3% કરતા વધુ જોવા મળતી નથી;અને કુલ અશુદ્ધિઓના 2% થી વધુ જોવા મળતી નથી.
પરીક્ષા-
pH 6.8 ફોસ્ફેટ બફર- 1000-mL વોલ્યુમેટ્રિક ફ્લાસ્કમાં લગભગ 900 mL પાણીમાં 2.8 ગ્રામ મોનોબેસિક સોડિયમ ફોસ્ફેટને ઓગાળો.9 M સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ સોલ્યુશન સાથે લગભગ 6.8 ના pH સાથે સમાયોજિત કરો, વોલ્યુમમાં પાણીથી પાતળું કરો અને મિશ્રણ કરો.
pH 2.5 ફોસ્ફેટ બફર- 1000-mL વોલ્યુમેટ્રિક ફ્લાસ્કમાં લગભગ 900 mL પાણીમાં 2.8 ગ્રામ મોનોબેસિક સોડિયમ ફોસ્ફેટને ઓગાળો.ફોસ્ફોરિક એસિડ સાથે લગભગ 2.5 ની pH માં સમાયોજિત કરો, વોલ્યુમમાં પાણીથી પાતળું કરો અને મિશ્રણ કરો.
સોલ્યુશન A- pH 6.8 ફોસ્ફેટ બફર અને એસેટોનાઇટ્રાઇલ (19:1) નું ફિલ્ટર કરેલ અને ડીગેસ કરેલ મિશ્રણ તૈયાર કરો.
સોલ્યુશન B- એસિટોનાઈટ્રાઈલ અને pH 6.8 ફોસ્ફેટ બફર (33:17) નું ફિલ્ટર કરેલ અને ડીગેસ કરેલ મિશ્રણ તૈયાર કરો.
મોબાઇલ તબક્કો - ક્રોમેટોગ્રાફિક સિસ્ટમ માટે નિર્દેશિત સોલ્યુશન A અને સોલ્યુશન B ના ચલ મિશ્રણનો ઉપયોગ કરો.જો જરૂરી હોય તો ગોઠવણો કરો (ક્રોમેટોગ્રાફી 621 હેઠળ સિસ્ટમ યોગ્યતા જુઓ).
ડીલ્યુએન્ટ- pH 2.5 ફોસ્ફેટ બફર અને એસેટોનાઈટ્રાઈલ (95:5) નું મિશ્રણ તૈયાર કરો.
Enalapril diketopiperazine સોલ્યુશન - બીકરના તળિયે મણ બનાવવા માટે 100-mL બીકરમાં USP Enalapril Maleate RS ના 20 મિલિગ્રામ કાળજીપૂર્વક મૂકો.બીકરને હોટ પ્લેટ પર મહત્તમ હોટ પ્લેટ તાપમાન સેટિંગના અડધા ભાગ પર મૂકો.ઘન ઓગળે ત્યાં સુધી લગભગ 5 થી 10 મિનિટ સુધી ગરમ કરો.તરત જ હોટ પ્લેટમાંથી બીકરને દૂર કરો, અને ઠંડુ થવા દો.[નોંધ-ઉષ્મા-પ્રેરિત અધોગતિને રોકવા માટે વધુ ગરમ થવાનું ટાળો, જે ભૂરા રંગને જન્મ આપશે.] બીકરમાં ઠંડુ પડેલા અવશેષોમાં 50 એમએલ એસેટોનાઈટ્રાઈલ ઉમેરો અને થોડીવાર ઓગળવા માટે સોનીકેટ કરો.સોલ્યુશનમાં સામાન્ય રીતે દરેક એમએલમાં 0.2 મિલિગ્રામ અને 0.4 મિલિગ્રામ એનલાપ્રિલ ડિકેટોપીપેરાઝિન હોય છે.
પ્રમાણભૂત તૈયારી- USP Enalapril Maleate RS ના ચોક્કસ વજનવાળા જથ્થાને મંદમાં ઓગાળો, અને 0.3 mg પ્રતિ mL ની જાણીતી સાંદ્રતા ધરાવતું સોલ્યુશન મેળવવા માટે diluent સાથે જથ્થાત્મક રીતે, અને જો જરૂરી હોય તો તબક્કાવાર પાતળું કરો.
સિસ્ટમ સુયોગ્યતા સોલ્યુશન - સ્ટાન્ડર્ડ તૈયારીના 50-mL ભાગમાં Enalapril diketopiperazine નું 1 mL ઉમેરો અને મિક્સ કરો.
તપાસની તૈયારી- લગભગ 30 મિલિગ્રામ Enalapril Maleate, ચોક્કસ વજનવાળા, 100-mL વોલ્યુમેટ્રિક ફ્લાસ્કમાં સ્થાનાંતરિત કરો, તેમાં ઓગાળીને પાતળું કરો અને મંદ કરો અને મિશ્રણ કરો.
ક્રોમેટોગ્રાફિક સિસ્ટમ (જુઓ ક્રોમેટોગ્રાફી <621>)-લિક્વિડ ક્રોમેટોગ્રાફ 215-nm ડિટેક્ટર અને 4.1-mm × 15-cm કૉલમથી સજ્જ છે જેમાં પેકિંગ L21 હોય છે.પ્રવાહ દર લગભગ 1.5 એમએલ પ્રતિ મિનિટ છે.સ્તંભનું તાપમાન 70 પર જાળવવામાં આવે છે. ક્રોમેટોગ્રાફ નીચે પ્રમાણે પ્રોગ્રામ કરેલ છે.
સમય(મિનિટ) સોલ્યુશન A(%) સોલ્યુશન B(%) ઇલ્યુશન
0 95 5 સંતુલન
0-20 95→40 5→60 રેખીય ઢાળ
20-25 40 60 આઇસોક્રેટીક
25-26 40→95 60→5 રેખીય ઢાળ
26-30 95 5 આઇસોક્રેટીક
ક્રોમેટોગ્રાફ સિસ્ટમ યોગ્યતા સોલ્યુશન, અને પ્રક્રિયા માટે નિર્દેશિત ટોચના પ્રતિસાદો રેકોર્ડ કરો: સંબંધિત રીટેન્શન ટાઇમ્સ enalapril માટે લગભગ 1.0 અને enalapril diketopiperazine માટે 2.1 છે;અને રિઝોલ્યુશન, R, enalapril અને enalapril diketopiperazine વચ્ચે 3.5 કરતા ઓછું નથી.સ્ટાન્ડર્ડ તૈયારીનો ક્રોમેટોગ્રાફ કરો, અને પ્રક્રિયા માટે નિર્દેશન મુજબ ટોચના પ્રતિભાવોને રેકોર્ડ કરો: પ્રતિકૃતિ ઇન્જેક્શન માટે સંબંધિત પ્રમાણભૂત વિચલન 1.0% કરતા વધુ નથી.
પ્રક્રિયા- ક્રોમેટોગ્રાફમાં પ્રમાણભૂત તૈયારી અને એસે તૈયારીના સમાન વોલ્યુમો (લગભગ 50 µL) અલગથી દાખલ કરો, ક્રોમેટોગ્રામ રેકોર્ડ કરો અને મુખ્ય શિખરો માટેના પ્રતિભાવોને માપો.સૂત્ર દ્વારા લેવાયેલ Enalapril Maleate ના ભાગમાં C20H28N2O5·C4H4O4 ના mg માં જથ્થાની ગણતરી કરો:
100C(rU/rS)
જેમાં C એ પ્રમાણભૂત તૈયારીમાં USP Enalapril Maleate RS ની mg પ્રતિ mL માં સાંદ્રતા છે;અને rU અને rS એ અનુક્રમે એસે તૈયારી અને માનક તૈયારીમાંથી મેળવેલ ટોચના પ્રતિભાવો છે.