Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butyl-L-Serine શુદ્ધતા >98.5% (HPLC)

નિરીક્ષણ પ્રક્રિયાઓ
1. દેખાવ
-- દ્રશ્ય નિરીક્ષણ
2. શુદ્ધતા (HPLC)
2.1 સાધન
ઉચ્ચ પ્રદર્શન પ્રવાહી ક્રોમેટોગ્રાફી, પીડીએ ડિટેક્ટર.
ઇલેક્ટ્રોનિક વિશ્લેષણાત્મક સંતુલન
2.2 રીએજન્ટ
એસેટોનિટ્રિલ (ક્રોમેટોગ્રાફિક ગ્રેડ), ટ્રાઇફ્લુરોએસેટિક એસિડ (ક્રોમેટોગ્રાફિક ગ્રેડ)
2.3 ક્રોમેટોગ્રાફિક શરતો
2.3.1 કૉલમ: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4.6 mm
2.3.2 શોધ તરંગલંબાઇ: INC220nm
પ્રવાહ દર: 1.0mL/min
નમૂનાનું કદ: 10 μl (સંદર્ભ)
મંદ: એસેટોનાઇટ્રાઇલ
ડેટા સંગ્રહ સમય: 25.00 મિનિટ
2.4 મોબાઇલ તબક્કાની તૈયારી
મોબાઇલ તબક્કો A (0.1% ટ્રાઇફ્લુરોએસેટિક એસિડ પાણી): ચોકસાઇ શોષણ 2. ઓએમએલ ટ્રાઇફ્લુરોએસેટિક એસિડને પાણી સાથે 2000m1 સુધી પાતળું કરો, સારી રીતે ભળી દો અને ડીગાસિંગ કરો;
મોબાઇલ તબક્કો B (0.1% એસેટોનાઇટ્રાઇલ ટ્રાઇફ્લુરોએસેટિક એસિડ): ચોક્કસ શોષણ 2.0ml ટ્રાઇફ્લુરોએસેટિક એસિડને 2000m1 સુધી ભેળવીને એસીટોનાઇટ્રાઇલ, મિશ્રિત અને ડિગાસિંગ કરવામાં આવ્યું હતું;
2.5 મોબાઇલ તબક્કાનો ગ્રેડિયન્ટ પ્રોગ્રામ
સમય (મિનિટ) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 નમૂના ઉકેલની તૈયારી
0.1g નમૂનાનું વજન કરો અને એસેટોનાઇટ્રાઇલ સાથે ઓગાળીને 100ml સુધી પાતળું કરો, ઉપયોગ માટે સારી રીતે હલાવો, અથવા સમાન સાંદ્રતા.સમાંતર બે નમૂનાઓ તૈયાર કરો.
2.7 નમૂના નિર્ધારણ
નીચેની નમૂના પ્રક્રિયા અનુસાર નમૂનાનું વિશ્લેષણ કરો:
ખાલી સોલ્યુશનના 1 થી વધુ ઇન્જેક્શન
1 ટાંકો નમૂના ઉકેલ 1#
1 ટાંકો નમૂના ઉકેલ 2#
2.8 પરિણામની ગણતરી
2.8.1 પીક એરિયા નોર્મલાઇઝેશન પદ્ધતિનો ઉપયોગ ખાલી જગ્યાને બાદ કરીને HPLC શુદ્ધતાની ગણતરી કરવા માટે કરવામાં આવ્યો હતો.
2.8.2 બે સોયની શુદ્ધતાનું સાપેક્ષ સરેરાશ વિચલન 1% કરતા વધારે ન હોવું જોઈએ
2.8.3 જો બંને ઇન્જેક્શનના પરિણામો સ્વીકૃતિ માપદંડને પૂર્ણ કરે છે, તો સરેરાશ શુદ્ધતાને અંતિમ પરિણામ તરીકે લેવામાં આવે છે.
3, ગલનબિંદુ -- RY-1 ગલનબિંદુ સાધન
4. સૂકવણી શોધ પદ્ધતિ પર નુકસાન
4.1 સાધનો:
ઇલેક્ટ્રિક થર્મોસ્ટેટિક ડ્રાયિંગ ઓવન, દસ હજારમાં એક બેલેન્સ.
4.2 પ્રક્રિયા:
સપાટ વજનની બોટલમાં ગ્રાઉન્ડ મોં કવર સાથે સતત વજન અને વધુ પડતું સૂકવવા માટે, 1 ગ્રામ નમૂનાનું વજન કરો (0.0001 ગ્રામથી સચોટ).નમૂનાને 10 મીમીથી વધુની જાડાઈ સાથે વજનની બોટલના તળિયે સમાનરૂપે ફેલાવો જોઈએ, સતત તાપમાનના ઇલેક્ટ્રિક ડ્રાયિંગ ઓવનમાં મૂકો, 105-110 ℃ પર 3 કલાક સુધી સૂકવો, અને પછી સૂકવણી રૂમમાં ખસેડો, ઠંડુ કરો. ઓરડાના તાપમાને અને વજન.
ગણતરી: શુષ્ક વજન ઘટાડવું %= (M1-M2) ÷M×100
ક્યાં: M1: નમૂનાનો સમૂહ અને સૂકવતા પહેલા બોટલનું વજન, જી
M2: નમૂનાનું માસ અને સૂકાયા પછી બોટલનું વજન, જી
M: નમૂના સમૂહ, ગ્રામ
5. ચોક્કસ પરિભ્રમણ
-- ચોક્કસ પરિભ્રમણ GB/T613-1988 અનુસાર માપવામાં આવે છે
નમૂનાની તૈયારી: 0.5000 ગ્રામ નમૂનાનું ચોક્કસ વજન કરવામાં આવ્યું હતું અને 20ml ઇથિલ એસિટેટ સાથે સ્વચ્છ અને સૂકી 50ml વોલ્યુમેટ્રિક બોટલમાં ટ્રાન્સફર કરવામાં આવ્યું હતું.ઇથિલ એસીટેટ ઓગળવા માટે બોટલને કોર્ક કરવામાં આવી હતી અને હલાવવામાં આવી હતી.
કસોટી: પરીક્ષણ પહેલાં જાયરોસ્કોપના શૂન્યને સમાયોજિત કરો, પછી નમૂનાના દ્રાવણ સાથે ટેસ્ટ ટ્યુબ ભરો, પરિભ્રમણના વિચલન કોણને રેકોર્ડ કરો અને નીચેના સૂત્રનો ઉપયોગ કરીને નમૂનાના ચોક્કસ પરિભ્રમણની ગણતરી કરો.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
ક્યાં:
[α]20/D: 25℃ પર સેમ્પલ સોલ્યુશનનું ચોક્કસ પરિભ્રમણ
r: સેમ્પલ સોલ્યુશન માટે 25℃ પર પરિભ્રમણ જોવા મળે છે
50: સેમ્પલ સોલ્યુશન વોલ્યુમ (એમએલ) તૈયાર કરો
w: નમૂના વજન (g)
L: ઓપ્ટિકલ ટ્યુબ લંબાઈ (dm)
6. TCL વિશ્લેષણ
નમૂનાની તૈયારી: 0.5000g નમૂનાનું ચોક્કસ વજન કરવામાં આવ્યું હતું અને તેને સ્વચ્છ અને સૂકી 50ml વોલ્યુમેટ્રિક બોટલમાં ખસેડવામાં આવ્યું હતું, 40ml EtoH ઉમેરવામાં આવ્યું હતું, બોટલને ઓગળવા માટે કેપ કરવામાં આવી હતી અને હલાવવામાં આવી હતી, અને પછી EtoH સાથે સ્કેલ પર પાતળું કરવામાં આવ્યું હતું.
નિયંત્રણ નમૂનાની તૈયારી: 0.5000 ગ્રામ નમૂનાનું ચોક્કસ વજન કરવામાં આવ્યું હતું અને તેને સ્વચ્છ અને સૂકી 50ml વોલ્યુમેટ્રિક બોટલમાં ખસેડવામાં આવ્યું હતું, 40ml પાણી અને 6N હાઇડ્રોક્લોરિક એસિડના 2 ટીપાં ઉમેરવામાં આવ્યા હતા, બોટલને ઓગળવા માટે કેપ કરવામાં આવી હતી અને તેને હલાવવામાં આવી હતી, અને પછી સ્કેલ પર પાતળું કરવામાં આવ્યું હતું. પાણીપછી ઉપરોક્ત પ્રવાહીમાંથી 0.5 લો અને તેને 1.0% એમિનો એસિડ અવશેષ સ્કેલ સાથે સંદર્ભ નમૂનામાં 100ml વોલ્યુમની બોટલમાં ઇથેનોલ સાથે પાતળું કરો.
10 માઇક્રોલિટર નમૂનાઓ માઇક્રોસેમ્પલિંગ સિરીંજ સાથે લેવામાં આવ્યા હતા, અને નમૂનાઓ GF254 સિલિકોન પ્લેટ પર મૂકવામાં આવ્યા હતા.સરખામણી પોઈન્ટ માટે અનુક્રમે 5 માઈક્રોલીટર, 10 માઈક્રોલીટર અને 15 માઈક્રોલીટર પોઈન્ટ પ્લેટ લેવામાં આવી હતી.
વિકાસશીલ એજન્ટ: n-બ્યુટેનોલ: ગ્લેશિયલ એસિટિક એસિડ: પાણી = 4:1:1.
કલર ડેવલપિંગ એજન્ટ: 5% નિનહાઈડ્રિન મિથેનોલ સોલ્યુશન.
કલર ડેવલપમેન્ટ ઑપરેશન: સૌપ્રથમ, વિકસિત સિલિકા જેલ પ્લેટને સૂકવવા માટે હેર ડ્રાયરનો ઉપયોગ કરો, પછી તેને 5% નિનહાઈડ્રિન મિથેનોલ સોલ્યુશનમાં ડૂબાડો, પછી બ્લો ડ્રાય કરો અને રંગના વિકાસ માટે ઇલેક્ટ્રિક ફર્નેસમાં ઊંચા તાપમાને બેક કરો.
ચુકાદો: ઉત્પાદનનો રંગ સમય, સ્થળનું કદ, રંગની સાંદ્રતા અને કંટ્રોલ પ્રોડક્ટ સાથેની સરખામણી જુઓ, નક્કી કરો કે તે તે શ્રેણીમાં છે.